DBU与全氟炔酸酯的迈克尔型加成及其产物的NMR谱学研究

1，8-二氮杂二环[5，4，0]十一碳-7-烯(DBU)与全氟炔酸酯反应生成成环化合物. 通过对成环产物的¹H NMR、¹H-¹H COSY、¹³C NMR和¹H-¹³C COSY的分析，归属了各NMR谱线，对相关化合物进行了结构确证，同时对反应机理进行了推测.     

Lasiodonin Acetonide的NMR数据解析

对lasiodonin acetonide进行了¹H和¹³C NMR检测,参考lasiodonin, maoecrystal T, wikstroemioidin B和rabdocoetsin A的¹H、¹³C NMR数据,通过DEPT和¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

苯基哌嗪衍生物的NMR波谱研究

通过¹H NMR、¹³C NMR、及HMBC、HSQC、¹H-¹H DQFCOSY等2D NMR方法对新合成的10个苯基哌嗪衍生物类抗高血压药物进行结构鉴定, 并对这些化合物的¹H NMR和¹³C NMR信号进行了全归属. 初步探讨了取代基对分子¹³C化学位移的影响.      

地塞米松棕榈酸酯的NMR数据解析

参考地塞米松在D₂O中检测的的¹H、¹⁹F NMR数据、棕榈酸的¹H、¹³C NMR标准图谱数据和Lindeman-Adams经验公式,对地塞米松棕榈酸酯进行了¹H和¹³C MNR检测,通过DEPT和¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

一种新型的莪术醇衍生物的波谱学分析

莪术醇进行环外双键断裂氧化和酸催化氧桥开环加成2步反应后,经硅胶柱层析分离,得到一种新型的莪术醇衍生物（2）. 应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC,对化合物2的¹H和¹³C化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物2为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.0^1,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,并比较了莪术醇,莪术醇双键断裂氧化产物(化合物1),化合物2的¹H NMR、¹³C NMR数据变化.     

Ga(OTf)3催化合成苯并二氮杂卓及其结构解析

以邻苯二胺和丙炔酸酯为原料,Ga(OTf)3催化一锅法合成了一类新型的1,5-苯并二氮杂卓衍生物,超声波辅助加快了反应的进行,该反应条件温和,反应时间短. 利用¹H NMR、¹³C NMR 确定了该产物的结构,并通过DEPT、¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC等2D NMR谱,对化合物的¹H NMR和¹³C NMR数据进行了详细的归属,讨论了化合物的质谱裂解规律,进一步确证了该化合物的结构.     

两个C19-二萜生物碱的结构鉴定和NMR信号归属

从剑川乌头（Aconitum handelianum）的根中分离得到两个C₁₉-二萜生物碱：高展花乌头宁（homochasmanine,化合物1）和14-去苯甲酰大渡乌碱（14-debenzoylfranchetine,化合物2）.采用1D和2D核磁共振（NMR）技术（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC和NOESY）对其进行结构鉴定,完整归属了这两个化合物的¹H和¹³C NMR信号.     

猪去氧胆酸衍生物的NMR研究

对6α-羟基-3α-苯甲酰氧基-5β-胆烷酸甲酯（化合物1）及3α-羟基-6α-苯甲酰氧基-5β-胆烷酸甲酯（化合物[STHZ]2[STBZ]）进行了¹H,¹³C NMR检测,通过DEPT及DQF-COSY,¹³C-¹H COSY, COLOC等NMR技术对其¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和详细的解析,并指出了其NMR数据特征.     

高碳糖希夫碱的1H NMR和13C NMR全归属

对7个高碳糖希夫碱进行了¹H和¹³C NMR检测，通过DEPT和¹H-¹H COSY，HMQC，HMBC等2D NMR 技术对其¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析，并指出其NMR特征.     

盐酸伐昔洛韦的波谱学研究

以嘌呤为原料合成盐酸伐昔洛韦（Valacyclovir hydrochloride）,经乙酰化反应生成乙酰基嘌呤,水解后与侧链反应,钯碳存在下脱保护、成盐制得目标化合物. 采用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC和MS等技术确证目标化合物的分子结构; 对其¹H NMR、 ¹³C NMR信号进行了全归属,MS的主要裂解途径和离子特征也与伐昔洛韦的分子结构相符.      

Expedient approach to synthesis of 4-hydroxy-2-(trifluoromethyl) quinolines through an intramolecular cyclization of ethyl 2-cyano-4,4,4-trifluoro-3 (arylamino)but-2-enoate derivatives

Molecular Diversity - Ethyl 2-cyano-4,4,4-trifluoro-3-(phenylamino)but-2-enoates have been synthesized by reaction of ethyl 2-cyanoacetate with trifluoroacetimidoyl chloride derivatives using...     

含氟双环内酯反应中间体及产物的 NMR研究

利用NMR 核磁共振技术对含氟双环内酯反应过程中的中间体及其产物进行了结构确定,为反应机理的研究提供了有力的依据.     

3-全氟烷基-4-乙氧羰基-5-甲氧基-6-亚三苯膦基-2, 4-己二烯酸甲酯的水解反应及其产物的结构表征

一类含6个碳的长链叶立德在适当条件下进行水解反应,反应产物经¹H NMR、¹³C NMR、IR、MS分析方法的分析,确证了结构. 同时提出了水解反应的可能的反应机理.     

三苯基膦和三甲基氯硅烷直接引发丙烯酸乙酯基团转移聚合的核磁共振动力学研究

用FT-NMR的动态³¹P NMR谱及动态¹H NMR谱对用三苯膦(TPP)和三甲基氯硅烷(TMCS)直接引发丙烯酸乙酯(EA)的基团转移聚合(GTP)进行了动力学跟踪,初探了该GTP反应的引发阶段、链增长阶段、链终止阶段的基础反应;三苯膦对丙烯酸乙酯的共轭加成的动力学行为;溴化锌在该反应体系的催化作用等,提出了在这种新的引发体系内的GTP反应历程。     

三苯基膦和三甲基氯硅烷直接引发丙烯酸乙酯基团转移聚合的核磁共振动力学研究

用FT-NMR的动态³¹P NMR谱及动态¹H NMR谱对用三苯膦(TPP)和三甲基氯硅烷(TMCS)直接引发丙烯酸乙酯(EA)的基团转移聚合(GTP)进行了动力学跟踪,初探了该GTP反应的引发阶段、链增长阶段、链终止阶段的基础反应;三苯膦对丙烯酸乙酯的共轭加成的动力学行为;溴化锌在该反应体系的催化作用等,提出了在这种新的引发体系内的GTP反应历程。     

糖与氨基酸反应产物结构的EPR和~(13)C NMR研究(英文)

应用EPR和~(13)C NMR技术系统地研究了糖与氨基酸反应的产物。EPR波谱分析表明,反应产物的结构主要取决于氨基酸的结构。~(13)C NMR波谱的化学位移表明、反应产物的结构应该是2,5-哌嗪二酮,糖是作为1,4位取代的配位基。本文还提出了一种可能的反应机制。     

无规立构聚乙烯醇缩酮环结构13C NMR研究

报道了无规立构聚乙烯醇与丙酮、丁酮缩酮化产物的¹³C NMR研究结果,发现丙酮的产物(PVKA)主要生成六元环.而丁酮产物(PVKB)除六元环外还有八元、十元环存在,且这3种环上的CH₃均是以轴立式构象为主.由¹³C NMR求得PVKB中相应的3种环的比例分别为36.3%,14.4%,5.8%.反应的平衡常数分别为1.8×10^-2、2.03×10^-3、2.8×10^-4,并讨论了它们对结晶等性能的影响.     

甲酸乙酯与羟基自由基氢提取反应速率常数的量化计算与激波管实验

针对甲酸乙酯（H（CO）OCH₂CH₃）与羟基自由基（OH）的反应动力学展开了理论与实验研究.在理论方面,首先通过量化计算得到了在M06-2x/ma-TZVP水平下准确的反应势能面,随后利用多结构-扭转（multi-stucture torsion MS-T）方法对转动非谐效应进行了研究,获得了非谐校正系数,最后基于传统过渡态理论并考虑Eckart隧穿效应获得了200~2 000 K温度范围的反应速率常数.在实验方面,开展了激波管实验来测定H（CO）OCH₂CH₃与OH的反应速率常数,基于激光吸收光谱技术探测OH自由基306.7 nm的吸收线,并对反射激波后高温反应过程的OH浓度变化进行测量,从而获得了900~1 321 K温度范围的反应速率常数,并论证了理论计算结果的合理性与准确性.      

1-二茂铁乙基膦酸的合成与表征

以1-二茂铁乙醇为原料,与三氯化磷反应后加入乙醇酯化,经Michaelis-Arbuzov重排合成1-二茂铁乙基膦酸二乙酯,再通过Me3SiBr-Et3N体系水解制得1-二茂铁乙基膦酸。利用IR、NMR、MS等实验手段对目标产物进行了表征,结果表明与预期结构相符。以1-二茂铁乙醇计算,总收率为35%。     

天然丰度的N-磷酰化氨基酸的15N NMR 研究

采用¹⁵N-¹H的2D HSQC、HMBC实验方法,测定了天然丰度的N-磷酰化氨基酸样品在溶液中的¹⁵N化学位移δ_N及偶合常数J_N-P,J_N-H. 实验表明：对于¹⁵N天然丰度样品,这是一种快速有效的实验方法. 研究发现：N-酰化后的氨基酸,其δ_N以及与氮原子直接相连的质子¹H的化学位移均发生十分明显的高场位移,而偶合常数¹J_N-P,¹J_N-H的变化与化合物构型相关联 .