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气相色谱-电子捕获检测法测定人尿中α-羟基三唑仑及α-羟基阿普唑仑 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了尿中三唑仑的代谢物α-羟基三唑仑和阿普唑仑的代谢物α-羟基三唑仑的气相色谱-电子捕获检测法。代谢物用N,O-双三甲基硅烷基-三氯乙酰胺(BSTFA)进行三甲基硅烷衍生化后进行检测。尿中代谢物的检出限约为1μg/L(S/N=3),至少可检出口服治疗量药物人体24h之内排泄尿中的代谢物,满足麻醉后犯罪案件中药物检验的要求。 相似文献
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N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷与一系列N-甲基-N-甲氧甲基α-羰基酰胺在无水无氧、105℃的条件下反应,合成了不对称α-烃基-α-羟基丙二酰胺类化合物或不对称α-烃基-α-三甲基硅氧基丙二酰胺衍生物,收率71%~86%,其结构用元素分析、1H NMR、13C NMR和IR等方法进行了表征.通过研究反应的影响因素发现,反应底物α-羰基酰胺中与α-羰基直接相连的烃基的空间位阻是该加成反应的重要影响因素,而α-羰基直接相连的芳环上取代基的电子效应则主要影响反应完成的时间.并提出了可能的反应机理. 相似文献
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提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法。样品0.2 g经水超声提取30 min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种目标物在Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C18色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源,负离子、多反应监测模式采集。结果表明:13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030μg·g-1,羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0μg·g-1,其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30μg·g-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20批样品,α-羟基酸检出总量为20~6 800 mg/100 g,仅有1批... 相似文献
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建立了手性柱HPLC法测定盐酸贝那普利的中间体(R)-α-羟基苯丁酸乙酯中的(S)-α-羟基苯丁酸乙酯。采用Chiralcel OD-H色谱柱,流动相正己烷-异丙醇(体积比90:10),流速1.0mL/min,检测波长254nm,进样体积20μL,按外标法以峰面积计算(R)-α-羟基苯丁酸乙酯中的(S)-α-羟基苯丁酸乙酯的含量。(S)体的线性范围5.5~23.8μg/mL,检出限0.47μg/mL(S/N=3),回收率为96%~103%,精密度RSD为2.1%(n=6)。 相似文献
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扼要综述了近年来关于光学活性α一羟基膦酸酯的新合成方法,介绍了有关的手性试剂和不对称反应。关键词##4光学活性;;α-羟基膦酸酯;;不对称合成 相似文献
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以邻羟基苯乙酮衍生物为原料,经溴化反应和叠氮化反应合成了一系列邻羟基α-叠氮苯乙酮衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR及HR-MS表征. 相似文献
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室温下,在一室电解池中,以n-Bu4NBr-DMF作电解质、镍为阴极、铝为阳极,恒电流电解二氧化碳与芳香酮(苯乙酮、对二苯甲酮、6-甲氧基-2-萘乙酮、4-甲基苯乙酮和4-甲氧基苯乙酮),可以得到相应的α-羟基羧酸(产率56%-90%)。实验结果显示,阴极材料、芳香族酮的结构以及电解条件(如电量、底物浓度、导电盐、溶剂和二氧化碳压力等)对目标产物的产率有很大影响;反应系统中质子剂(水)的存在将导致副产物频哪醇的生成。本文还根据循环伏安实验和合成实验结果简要地讨论了反应机理。 相似文献
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