NIRS快速测定管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷的含量

建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的近红外光谱定量分析模型,以快速评价管花肉苁蓉提取物的质量。以HPLC法测定管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷的含量作为参考值,采用近红外光谱法(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷成分的定量分析模型,并对模型进行验证。结果表明：松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷定量分析模型的最佳光谱预处理方法分别为：SNV+SG+FD、MSC+FD、SNV+SD、MSC+SD,校正相关系数(R²c)分别为0.9937、0.9945、0.9954、0.9948;预测相关系数(R²p)分别为0.9094、0.9222、0.8812、0.8529;校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.3681、0.0376、0.1944、0.0524;预测均方根偏差(RMSEP)分别为1.426、0.1448、1.002、0.2821。近红外模型预测值与真实值(HPLC测定)无显著性差异。该方法操作简便、准确、分析速度快、无污染,可用于管花肉苁蓉提取物中四种...     

在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱法同时测定管花肉苁蓉中3种苯乙醇苷

建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱(online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套(Security Guard^TM)。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮(PEEK)管线(1000 mm×0.13 mm)连于预柱套末端,采用0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,以2.5 mL/min的速度流经PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过TurboFlow cyclone色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将TurboFlow cyclone色谱柱中的分析物反冲至Capcell PAK C₁₈ AQ分析柱上,以0.1%(v/v)甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1~200 mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L(松果菊苷)、0.25 mg/L(毛蕊花糖苷)和0.38 mg/L(异毛蕊花糖苷),加标回收率为83.13%~114.00%,相对标准偏差为1.89%~13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。     

管花肉苁蓉饮片中主要苯乙醇苷近红外快检技术的建立及应用

利用近红外快检技术，建立了快速测定管花肉苁蓉饮片中4种主要苯乙醇苷含量的方法。以60批管花肉苁蓉饮片为研究对象，高效液相色谱法(HPLC)测定管花肉苁蓉饮片中4种主要苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的含量作为参考值，采用近红外光谱法(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立管花肉苁蓉饮片中4种苯乙醇苷含量的定量分析模型。结果表明：该定量分析模型中4种主要苯乙醇苷的最佳光谱预处理方法分别为二阶导数法(2nd Der)+多元散射校正法(MSC)+SG平滑法(SG Smth), 2nd Der+SG Smth, 2nd Der+MSC+SG Smth, 2nd Der+MSC+SG Smth；校正决定系数(R_c²)分别为0.9631, 0.9965, 0.9839, 0.9467；预测决定系数(R_p²)分别为0.8472, 0.8589, 0.8613, 0.8109；校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.3236, 0.0058, 0.0581, 0.0237；预测均方根偏差(R...     

HPLC法研究不同炮制工艺对玄参中哈巴俄苷和肉桂酸含量的影响

采用HPLC法对不同软化方法、微泡时间、蒸制时间的玄参进行测定,考察了不同炮制工艺对玄参中哈巴俄苷和肉桂酸含量的影响。清蒸法制备的玄参中哈巴俄苷的含量最高,浸润法制备的玄参中肉桂酸的含量最高。玄参炮制以直接蒸制法为好,蒸制时间应以多种指标综合确定。     

炮制方法对连翘主要化学成分连翘酯苷的影响

探讨炮制方法对连翘中化学成分的影响,为连翘的合理炮制提供依据.采用HPLC法分析比较清蒸炮制时间对连翘化学成分含量影响.连翘炮制品与生品比较化学成分有明显变化,尤以连翘酯苷的变化最明显.炮制对连翘中化学成分有较大影响,以连翘酯苷为考察指标评价炮制方法,蒸10～15 min连翘质量最佳.     

大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品（165 mg）采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水（1：4：5,v/v/v）组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。     

大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷（英文）

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。     

基于超高效合相色谱对黄芪中5种主要黄酮类化合物的快速检测

建立了利用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)快速分离和测定黄芪中5种主要黄酮类化合物(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷、芒柄花素)的方法.黄芪样品采用80％乙醇提取后,以超临界CO2-0.2％ H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,色谱柱为Waters ACQUITY UPC2 CSH柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm),柱温为40℃,流速为0.4 mL/min,进样量为1μL,检测波长为280 nm.整个分析过程仅需15 min,分析速度是传统液相色谱的3倍以上.结果表明:毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的检出限及定量限范围分别在0.3 ～0.5 mg/kg和1.0～2.0 mg/kg之间,5种黄酮类成分的加标平均回收率均高于99.7％,相对标准偏差(RSD)小于2.2％(n=6);在最优条件下,对13批不同产地的黄芪进行检测,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的含量范围分别在4.8 ～ 102 mg/kg、14 ～ 277 mg/kg、0 ～ 135 mg/kg、5.3 ～ 119 mg/kg及2.8 ～ 41 mg/kg之间;本方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要黄酮类成分的含量测定.     

苯丙素苷Acteoside,Isoacteoside和Ligupurpuroside J的全合成

发展了一条合成苯丙素苷类化合物的通用路线,并依据此路线完成了苯丙素苷毛蕊花糖苷（Acteoside）和异毛蕊花糖苷（Isoacteoside）的全合成及紫茎女贞苷J（Ligupurpuroside J）的首次全合成.其中的关键步骤是应用金（Ⅰ）催化的鼠李糖邻炔基苯甲酸酯给体与多羟基裸露的2-苯乙基葡萄糖苷进行区域选择性糖苷化反应,成功构建天然苯丙素苷中常见的α-（1→3）糖苷键.该合成路线减少了保护基的使用,简洁高效.     

高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中6种成分

建立高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的方法。以Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈–0.3%磷酸水为流动相,检测波长分别为235 nm(山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)、330 nm(绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷)、360 nm(木犀草苷),流量为1 mL/min。山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的进样量在各自的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,测定结果的相对标准偏差为0.21%～0.69%(n=6),平均加标回收率为94.0%～101.1%。该方法简单、准确、重现性好,适用于独一味软胶囊的质量评价。     

黄芪异黄酮类化合物抗氧化活性的密度泛函理论研究

本文采用密度泛函理论中的B3LYP方法在6-311G(d,p)水平上对黄芪中的四种异黄酮类化合物毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、芒柄花素、芒柄花苷进行了优化计算,从四个分子的几何结构、酚羟基氢原子上的NBO电荷、酚羟基解离能、HOMO和LUMO能级以及其能级差△E(LUMO-HOMO)等方面分析了四种黄芪异黄酮类化合物清除自由基的活性.C3.位的酚羟基为毛蕊异黄酮苷元及其苷分子的最大可能活性位点,C7位酚羟基也具有一定的活性,可以增加分子本身的抗氧化活性,C7位酚羟基为芒柄花素分子的活性位点.C3,位或C7位上酚羟基氢原子带正电荷越大、酚羟基的解离能越小、△E(LUMO-HOMO)越小、HOMO能级相对越高分子的抗氧化活性越高.糖苷取代C7位酚羟基上的H原子,可以提高HOMO、LUMO的轨道能级,但是分子失去了7位酚羟基,从而降低了毛蕊异黄酮苷分子的抗氧化活性.结果表明,四种黄芪异黄酮类化合物的抗氧化能力大小为:毛蕊异黄酮＞毛蕊异黄酮苷＞芒柄花素＞＞芒柄花苷.对芒柄花素和羟基自由基反应的过渡态进行了计算研究.     

红芪药材防治肝纤维化的谱效关系

研究了红芪药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与抗肝纤维化作用之间的谱效关系。采用四氯化碳(CCl₄)-花生油(体积比为4:6)皮下注射(0.1 mL/10 g, 1次/5 d)致小鼠肝纤维化,同时灌胃给予红芪各不同溶剂提取物(10 g原药材/kg, 1次/d), 5周后测定与肝纤维化有关的各血清指标及肝重指数,结果乙醇提取物药效最佳。运用灰色关联度和偏最小二乘法研究了不同产地红芪药材乙醇提取部位的HPLC指纹图谱与抗肝纤维化药效之间的谱效相关性。结果红芪乙醇提取物中多数成分与抗肝纤维化药效均有高度关联性(>0.8),表明该药效是红芪中所有成分共同作用的结果;同时鉴定出腺苷、毛蕊异黄酮及芒柄花苷3种成分,其中腺苷及毛蕊异黄酮对药效有较大贡献。     

高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分

对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温35 ℃。毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在20.12～201.2 mg/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4.62～46.2 mg/L、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4.86～48.6 mg/L、毛蕊异黄酮在9.24～92.4 mg/L、芒丙花素在6.92～69.2 mg/L时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9997,0.9997,0.9995和0.9995。5种成分的加样回收率均高于94%,相对标准偏差（RSD）小于3.2%(n=9)。该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定。     

黄芪中黄酮类化合物的超临界流体色谱分离方法研究

考察了超临界流体色谱（SFC）中的色谱柱、改性剂、添加剂、流速、柱温和背压等因素对9种黄酮类成分（包括芒柄花素、异鼠李素、毛蕊异黄酮、山奈酚、槲皮素、紫云英苷、芒柄花苷、异槲皮苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷）分离的影响,与高效液相色谱法（HPLC）进行了比较,并建立了黄芪饮片中5种主要黄酮类化合物的SFC分析方法。采用Agilent ZORBAX RX－SIL色谱柱（4.6 mm × 150 mm,5 μm）进行分离,CO2－0.1%磷酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速为3 mL/min;柱温为35 ℃;背压为10 MPa,9种黄酮类化合物可在10 min内实现基线分离。5种黄酮类化合物在一定质量浓度范围内均具有良好的线性关系（r2 ≥ 0.963 2）,检出限为10.69 ~ 16.21 μg/mL,日内相对标准偏差（RSD）为1.3% ~ 2.0%;日间RSD为1.6% ~ 2.2%。5种黄酮类化合物在48 h内具有良好的稳定性,重复性为3.6% ~ 6.0%,回收率为91.8% ~ 112%。与HPLC法相比,9种化合物的保留时间顺序基本相反,SFC法更快速、经济环保,且其保留及选择性受色谱柱、改性剂和添加剂的影响较大,添加剂对色谱峰形影响明显。     

超声细胞粉碎萃取结合超高效液相色谱用于六味地黄丸的整体分析（英文）

针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1~2个药效成分,即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马钱苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23-乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分,采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取(UCGE)法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box-Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件:料液比1∶45(g/mL)、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱-二极管阵列检测(UPLC-PAD)技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测,从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测,并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据,同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。     

不同生长期忍冬叶中活性成分的动态变化及抗菌作用研究

研究了不同生长期忍冬叶中活性成分的差异性及动态变化和抑菌活性.分别采用紫外分光光度法(UVVis)对不同生长期忍冬叶中总黄酮含量进行测定;采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对不同生长期忍冬叶中的挥发性成分进行测定;采用高效液相色谱法(HPLC)对不同生长期忍冬叶中的绿原酸、新绿原酸、异绿原酸C、咖啡酸、木犀草素、木犀草苷、金丝桃苷、芦丁、槲皮素9种化合物的含量进行测定;采用平板打孔法测定不同生长期忍冬叶的抗菌活性.结果表明不同生长期忍冬叶中活性成分的含量差异较大,6月份所测各种活性成分含量均较高,且抑菌效果最好.综合不同生长期忍冬叶中各活性成分的含量,确定忍冬叶的最佳采摘期为6月份,为忍冬叶的综合开发利用提供理论依据.     

气相色谱-三重四极杆质谱分析人参炮制品中的挥发性成分

人参炮制的化学成分变化研究主要集中在皂苷和糖类,本文首次从挥发性成分角度阐释了人参不同炮制品的物质基础。利用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)方法,对鲜参、生晒参和红参中挥发性成分及其衍生规律进行研究。采用TG-5SILMS非极性气相色谱柱,以He为载气,通过NIST MS Spectral Database对挥发性成分进行检测并鉴定。鲜参、生晒参、红参中分别检出30、33和34种挥发性成分,其中生晒参中(-)-斯巴醇含量为鲜参含量的31.98倍,辛醛等8种挥发性成分为鲜参中含量的3倍以上,红参中有环癸等10种挥发性成分为鲜参中含量的3倍以上。生晒参和红参中各有4种挥发性成分在鲜参中未检出。     

藏药麻花艽中四种苦苷类化学成分的HPLC测定

建立了藏药麻花艽中龙胆苦苷(gentiopicroside)、落干酸(loganic acid)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)和獐牙菜苷(sweroside)4种苦苷类成分的HPLC分析方法。色谱柱为Eclipse XDB-C8(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm),流动相为体积分数5%乙腈 10 mmoL甲酸~95%乙腈水溶液,检测波长为240 nm。结果表明,该方法具有良好的线性关系和回收率,为麻花艽中苦苷类成分的进一步开发利用提供了科学依据。     

罗布白麻与罗布红麻的液相色谱-质谱联用分析

建立了罗布白麻叶和罗布红麻叶的高效液相色谱-电喷雾质谱联用的分析方法,分析比较了二者的16种成分.在罗布麻叶中首次发现了槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、槲皮素-3-O-呋喃型阿拉伯糖苷、Ⅰ3-Ⅱ8-双芹菜苷元、穗花衫双黄酮、贯叶金丝桃素和加贯叶金丝桃素.研究表明罗布红麻叶和罗布白麻叶的主要成分在种类和含量上均有较大的差别,前者中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃型阿拉伯糖苷、乙酰化异槲皮素、乙酰化金丝桃苷、紫云英苷、山奈酚-3-O-半乳糖苷、槲皮素、山奈酚和贯叶金丝桃素的含量高于后者,而白麻苷含量低于后者.芦丁和加贯叶金丝桃素是罗布白麻的特征性成分,而Ⅰ3-Ⅱ8-双芹菜苷元和穗花衫双黄酮是罗布红麻的特征性成分,根据此特点可以区分二者.     

HPLC法同时测定忍冬叶中9种活性成分的研究

为了有效利用忍冬植株,建立了同时检测忍冬叶中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、金丝桃苷、异绿原酸C、木犀草素和槲皮素9种活性成分含量的HPLC分析方法,并用于忍冬叶中活性成分的定量测定,为忍冬叶多指标质量评价标准提供理论依据和方法参考.