超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d₄(4-n-NP-d₄)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L^-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L^-1 4-n-NP-d₄内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d₄质量浓度达到10.0μg·L^-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C₁₈色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L^-1     

红芪药材防治肝纤维化的谱效关系

研究了红芪药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与抗肝纤维化作用之间的谱效关系。采用四氯化碳(CCl₄)-花生油(体积比为4:6)皮下注射(0.1 mL/10 g, 1次/5 d)致小鼠肝纤维化,同时灌胃给予红芪各不同溶剂提取物(10 g原药材/kg, 1次/d), 5周后测定与肝纤维化有关的各血清指标及肝重指数,结果乙醇提取物药效最佳。运用灰色关联度和偏最小二乘法研究了不同产地红芪药材乙醇提取部位的HPLC指纹图谱与抗肝纤维化药效之间的谱效相关性。结果红芪乙醇提取物中多数成分与抗肝纤维化药效均有高度关联性(>0.8),表明该药效是红芪中所有成分共同作用的结果;同时鉴定出腺苷、毛蕊异黄酮及芒柄花苷3种成分,其中腺苷及毛蕊异黄酮对药效有较大贡献。