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恒电位电解法制备己二腊可能有许多反应发生:阳极 H2O→1/2O2+2H++2e 2Br-→Br2+2e 阴极 2CH2=CHCN+2H2O+2e→2CN(CH2)4CN+2OH- CH2=CHCN+2H++2e→CH3CH2CN 2H++2e→H2 nCH2=CHCN+H2O+2e→齐聚物要使己二腈的收率有效的提高,除严格控制溶液体系的半波电位外,反应溶液体系最好是中性偏酸,即应控制pH=6-7为宜。同时,为了抑制氢气的生成,阴极材料应采用氢超电势高的铅等。 相似文献
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合成了μ3-氧桥三核锰配合物Mn3O(Salala-β)3·3H2O和四核锰配合物Mn4O2(sa-lala-β)3(ClO4)2·8H2O,其中salala-β2-是水杨叉-β-丙氨酸三齿希夫碱的负二价阴离子,运用元素分析、化合价测定、电导率、磁化率、热重分析、红外和电子光谱等实验结果对其进行了表征,并提出了配合物的可能结构。 相似文献
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合成了稀土铁双核配合物:(C5H5Fe(CO)2)LnCl2·nTHF(Ln=Nd,Sm,Gd;n=1,2)和(C5H5Fe(CO)2)(C5H4(SiMe3))·LnCl·nTHF(Ln=Nd,Sm,Gd;n=0,1,2)。元素分析,热分析,红外光谱和质谱分析确认了这两种配合物。红外光谱数据表明铁与稀土原子是以羰基桥连接。晶体结构分析表明((C5H5Fe(CO)2)Na·4THF是(C5H5Fe(CO)2)LnCl2·nTHF合成的中间体。 相似文献
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在碱性水溶液中获得了组分为Na4H[Cu(H2TeO6)2]·17H2O的晶体配合物。用X-射线衍射法测定了单晶结构,晶体属三斜晶系,空间群 P1-,a=0.5939(2)nm,b=0.8957(3)nm,c=1.2555(3)nm,α=98.49(2)°,β=98.98(2)°,γ=93.94(2)°,V=0.6495(3)nm3,M=913.7,Dc=2.34s/cm3,Z=1.晶体中二个畸变的TeO4(OH)2八面体与中心Cu(Ⅲ)离子螯合,构成属准D2h点群对称的CuO4平面,Cu-O键长分别为0.1830nm和0.1844nm。配合物溶液的紫外吸收光谱,于270nm和405nm处有两个强的配体至金属电荷转移谱带。 相似文献
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测定了二茂铁衍生物——硬脂酸二茂铁酯L-B膜修饰SnO2电极在Fe(CN)63-/4-溶液中的阻抗性能,用单纯形法求出了等效电路中的元件参数值,计算了电极反应速度常数Ks。从分析SnO2电极修饰不同层的硬脂酸二茂铁酯L-B膜的界面阻抗和电极反应的动力学性能,表明与在固相中研究的硬脂酸二茂铁酯L-B膜的阻抗性能明显不同,在Fe(CN)63-/4-溶液中表现了电活性分子修饰电极的界面阻抗行为,进一步证实了修饰在SnO2电极上的硬脂酸二茂铁酯L-B膜在Fe(CN)63-/4-的氧化还原电极反应过程中,起电荷传递的中介作用。 相似文献
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标题化合物的分子式为[Eu(NO3)6][Eu(NO3)2C12H24O6]3。晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,a=28.772(6),b=11.142(2),c=12.024(2)Å,β=112.63(2)°,Z=2。对1167个可观察反射(I≥3σ(I)),用块矩阵最小二乘法精修所有的结构参数,最后的一致性因子R=0.063。结构分析表明:晶体学上有三个不同的离子,(1)[Eu(NO3)6]3-,(2)[Eu(NO3)2C12H24O6]+(有序)和(3)[Eu(NO3)2C12H24O6]+(无序)。前两个离子都具有C2h对称性。第三个离子是C1对称性,它有一个无序的冠醚环。在Fourier图上二个冠醚环叠加,它们的相互交错角为32°。 相似文献
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K3 [Fe(CN)6] and KFe[Fe(CN)6] are classical coordination compounds. However, the mechanism of decomposition reactions has not been well expounded. The gas products of thermal decomposition were examined by gas chroma tography (GC) , and the structure of the solid products by Mossbauer spectroscopy(MS) and X-ray diffraction(XRD). The findings are explained in terms of the theory of coordination chemistry and a decomposition mechanism is proposed in this study. On the basis of various experimental results, the first stage of the decomposition of K3[Fe(CN)6] in He was found to be the evolution of(CN)2 resulting in the reduction of Fe(Ⅲ)12K3 [Fe(CN)6]→9K4[Fe(CN)6] + Fe2 [Fe(CN)6] + 6 ( CN )For KFe [Fe(CN) 6 ], the first stage of decomposition man be represented as6KFe[Fe(CN)6]→3K2Fe[Fe(CN)6] + 2Fe2[Fe(CN)6 + 3(CN)2At higher temperatures, the decomposition of both K3[Fe(CN)6) andKFe[Fe(CN)6] to form KCN and Fe2C was accomplished by the release of(CN)2 and N2. 相似文献
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利用半微量相平衡方法,研究了Y(NO3)3·3H2O-B15C5-CH3COCH3三元体系在18℃时的溶解度。结果指出:该体系的溶解度曲线由两支组成,其中较长的一支与盐、醚摩尔比为1:1的络合物Y(NO3)3·B15C5.3H2O·2·5CH4COCH3的固相相对应。未发现其他化学计量络合物存在。无论是在液相,还是在固相,在平衡过程中,水与硝酸钇的摩尔比总是3:1。对所生成的固态络合物组成,通过红外光谱和化学分析做了进一步的考查。研究了它们与后处理条件的关系。 相似文献
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YANG De-Jun LI Xu LI Qiang-Guo LI Ai-Tao YE Li-Juan JIANG Jian-Hong LIU Yi 《中国化学》2008,26(12):2155-2160
The product from reaction of lanthanum chloride heptahydrate with salicylic acid and thioproline, [La(Hsal)2•(tch)]•2H2O, was synthesized and characterized by IR, elemental analysis, molar conductance, thermogravimatric analysis and chemistry analysis. The standard molar enthalpies of solution of LaCl3•7H2O (s), [2C7H6O3 (s)], C4H7NO2S (s) and [La(Hsal)2•(tch)]•2H2O (s) in a mixed solvent of absolute ethyl alcohol, dimethyl sulfoxide (DMSO) and 3 mol•L-1 HCl were determined by calorimetry to be [LaCl3•7H2O (s), 298.15 K]=(-102.36±0.66) kJ•mol-1, [2C7H6O3 (s), 298.15 K]=(26.65±0.22) kJ•mol-1, [C4H7NO2S (s), 298.15 K]=(-21.79±0.35) kJ•mol-1 and {[La(Hsal)2•(tch)]•2H2O (s), 298.15 K}=(-41.10±0.32) kJ•mol-1. The enthalpy change of the reaction LaCl3•7H2O (s)+2C7H6O3 (s)+C4H7NO2S (s)=[La(Hsal)2•(tch)]•2H2O (s)+3HCl (g)+5H2O (l) (Eq. 1) was determined to be =(41.02±0.85) kJ•mol-1. From date in the literature, through Hess’ law, the standard molar enthalpy of formation of [La(Hsal)2•(tch)]•2H2O (s) was estimated to be {[La(Hsal)2•(tch)]•2H2O (s), 298.15 K}=(-3017.0±3.7) kJ•mol-1. 相似文献
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轻稀土金属β-二酮络合物催化丙烯二聚的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文对以轻稀土金属β-二酮络合物为基础的催化丙烯二聚体系进行了探索性研究。找出了Pr(acac)3。H2O/Et3Al2Cl3/PPh3体系,在Al/Pr为30—50、P/Pr为3—6、温度为60—80℃范围内有较高二聚活性1200—1300molC3-/mol Pr·h和二聚转化率50—60%。在RE(ac-ac)3/Et3Al2Cl3/PPh3和Pr(β-二酮)3/Et3Al2Cl3/PPh3体系中,活性顺序分别为Ce~Pr>La>Nd>Sm和六氟乙酰丙酮>乙酰丙酮>二苯二甲酰甲烷,其二聚物的组成分布为:甲基戊烯64~66%,线性烯烃24.1—26.4%。二聚选择性在77—93.3%之间。 相似文献
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采用分光光度法研究了四磺化酞菁钴(CoTSPc)与配体L(L=en,NH3,CN-)的配位反应,研究了配位反应动力学,测定了配合物的稳定常数K,并讨论了配位反应机理。研究表明:CoTSPc与L形成CoTSPc(L)2的配合物,动力学方程为:-dCM/dt=kCMCLn,CM、CL分别为CoTSPc的单体和配体的浓度(en:n=1;NH3,CN-:n=2);CoTSPc(L)2的稳定常数为:L=en,lgK=4.639;L=NH3,lgK=5.328;L=CN-,lgK=9.116. 相似文献
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用分解稳态极化曲线的方法,在PbO2阳极上,H2SO4和H2SO4-(NH4)2SO4溶液中得到了相应于S2O82-形成和O2发生的动态力学数据。在高于+2.25V的电位区,这两个反应的Tafel斜率都是2.303RT/βF(β=0.52~O.55),S2O82-形成的电流效率低于29%,且几乎不随阳极电位而改变。S2O82-的形成速度与溶液中硫酸离子浓度无关,而O2发生速度随硫酸离子浓度的增大稍有减慢。提出了在高电位区S2O82-形成及O2发生的机理。 相似文献
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以Cd2+和[Cr(CN)6]3-为建筑基元通过自组装合成普鲁士蓝类配位聚合物KCd[Cr(CN)6]8226;H2O (18226;H2O), 并用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、热重分析和氮气吸附脱附等手段对其进行了表征. 配位聚合物18226;H2O属于面心立方晶系, 空间群Fm-3m, 晶胞参数: a=b=c=1.09059 mn, α=β=γ=90°. 配位聚合物18226;H2O是由K+, Cd2+, [Cr(CN)6]3-离子和一个结晶水分子组成的三维多孔结构. 热重分析结果表明失水样品1的骨架结构在120~ 200 ℃之间保持稳定. 氮气吸附脱附研究表明: 失水样品1具有683.6 m28226;g-1的比表面积, 氮气最大吸附量为8.83 mmol8226;g-1. 相似文献
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本文对二甲基硫醚(DMS)在有氧、无氧及有H2O2存在的情况下紫外光辐照。然后在20m长光程池中藉富里叶红外光谱仪测定光解产物的吸收光谱。实验表明在无氧的情况下DMS的C─S键断裂,并生成CH3SSCH3及C2H6,在有氧存在下生成HCHO及CH3SO3H,在有H2O2存在下生成CH3SSCH3.本文讨论了光解的可能机理,合理地解释光解产物的生成。 相似文献