NiO-YSZ-石墨水系浆料的研制及其在注浆成型制备固体氧化物燃料电池中的应用

Ni-YSZ(钇稳定氧化锆)金属陶瓷普遍被用作固体氧化物燃料电池(SOFC)的阳极材料,其氧化物浆料的性质对湿法制备的SOFC的性能具有重要影响. 通过zeta 电位分析,研究了NiO-YSZ双分散相水系浆料的稳定性. 对六种分散剂作用于NiO、YSZ 表面的zeta 电位进行研究,发现采用的阴离子分散剂和两性分散剂使NiO 和YSZ在水中带有相反电荷而引起迅速絮凝; 采用阳离子分散剂聚二烯二甲基氯化铵(PDAC)时,NiO 和YSZ因带有正电荷相互排斥而稳定分散于水中,在此基础上,加入作为SOFC阳极造孔剂的石墨,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为石墨的分散剂,制备出了NiO-YSZ-石墨的稳定水系浆料. 采用此浆料通过注浆成型制得阳极支撑管,进而组装成SOFC单电池. 该单电池在800℃时最大功率密度达到509 mW·cm^-2; 扫描电镜(SEM)分析表明电极与电解质间接触良好,阳极孔洞分布均匀.     

TMAH对TiN纳米粉体分散行为的影响

采用四甲基氢氧化铵(TMAH)作为分散剂,利用沉降法、ξ电位、粒度分析、TEM等研究了TiN纳米粉体在水介质中的分散稳定机制,探讨了pH值和分散剂对纳米颗粒分散行为的影响。结果表明：TiN纳米粉体的分散行为遵循静电稳定机制,pH值对TiN纳米粉体的分散性和稳定性有较大影响,在pH=8处TiN纳米粉体有较好的分散效果。有机阳离子型分散剂TMAH能在TiN纳米颗粒表面形成特征吸附,并通过静电作用和空间位阻作用提高TiN纳米颗粒的分散性。在pH=8、TMAH加入量为0.75wt%的条件下,TiN纳米粉体获得无团聚的最佳分散状态,悬浮液稳定时间可达1个月。     

NiO-YSZ-石墨水系浆料的研制及其在注浆成型制备固体氧化物燃料电池中的应用

Ni-YSZ(钇稳定氧化锆)金属陶瓷普遍被用作固体氧化物燃料电池(SOFC)的阳极材料,其氧化物浆料的性质对湿法制备的SOFC的性能具有重要影响.通过zeta电位分析,研究了NiO-YSZ双分散相水系浆料的稳定性.对六种分散剂作用于NiO、YSZ表面的zeta电位进行研究,发现采用的阴离子分散剂和两性分散剂使NiO和YSZ在水中带有相反电荷而引起迅速絮凝;采用阳离子分散剂聚二烯二甲基氯化铵(PDAC)时,NiO和YSZ因带有正电荷相互排斥而稳定分散于水中,在此基础上,加入作为SOFC阳极造孔剂的石墨,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为石墨的分散剂,制备出了NiO-YSZ-石墨的稳定水系浆料.采用此浆料通过注浆成型制得阳极支撑管,进而组装成SOFC单电池.该单电池在800°C时最大功率密度达到509 mW·cm-2;扫描电镜(SEM)分析表明电极与电解质间接触良好,阳极孔洞分布均匀.     

丙烯酸类共聚物对纳米Y-TZP水悬浮液性质的影响

高固含量、低粘度的稳定浆料是陶瓷胶态成型的关键。目前人们常采用调节浆料pH值或加入分散剂等方法来改善浆料稳定性。共聚物类分散剂因其优异的分散性能而成为研究的热点。目前已有关于共聚物分散TiO2和Al2O3悬浮液的报道。本文研究了丙烯酸－丙烯酸酯共聚物在纳米Y－TZP粉体上的吸附状况,悬浮液的ζ电位、有效粒径等随分散用量及pH值的变化,并采用原子力显微镜直接测量了颗粒间相互作用。     

纳米ATO改性聚丙烯腈纤维的研究

采用高导电率的纳米粉体ATO(SnO2·Sb2O3)为抗静电剂,从6种不同类型的分散剂中筛选出聚乙烯亚胺,通过设计正交实验探索出最佳工艺组合,将纳米ATO稳定均匀地分散于去离子水中,将该悬浮液作为聚丙烯腈纤维纺丝过程的预热浴,来改善聚丙烯腈纤维的抗静电性,研究了ATO用量、添加位置等对纤维抗静电性能、力学性能的影响。     

上海市区大气颗粒物(PM2.5)中铅、镉的分析测定和污染特征研究

以石英超细纤维滤膜采集上海市长宁区的大气颗粒物(PM2.5)样品,采用球磨机将滤膜研磨成细微颗粒,并以0.7％ Triton X-100作为分散剂,制备了稳定均一悬浮液,建立了一种简便、绿色、快速的悬浮液进样-石墨炉原子吸收法测定PM2.5中铅和镉的方法.铅在0.1～75 μg/L范围内,镉在0.2～3 μg/L范围内,校正曲线的线性相关性大于0.998;铅和镉的检出限分别为0.36和0.06 μg/L,相对标准偏差小于5％.采用HF-HN03体系酸消解样品,并与电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测试结果对比,验证了方法的准确性.采用本方法对2014年11月～ 2015年5月期间上海市区大气中PM2.5及铅和镉的污染特性进行分析,结果表明,铅和镉的质量浓度随时间变化趋势与PM2.5的质量浓度随时间的变化趋势呈现良好的一致性.     

在纯水中高能球磨稀土氧化物制备超细纳米悬浮液

通过在纯水中对稀土氧化物进行高能球磨制备出超细纳米悬浮液,考察了球磨时间、转速等制备条件对悬浮液稳定性以及粒子结构的影响.结果表明，球磨时间和转速的增加有利于提高悬浮液的稳定性,粒子尺寸的大小，分布的均匀性以及表面电荷性质是决定悬浮液稳定性的重要因素.利用这种方法制备的悬浮液具有良好的稳定性和较高的浓度,同时不含分散剂和稳定剂,因而具有表面张力高、粘度低等特点.     

悬浮进样-电感耦合等离子体质谱水溶液校正法测定高纯石墨中的超痕量硼

建立了悬浮进样-电感耦合等离子体质谱 (SN-ICP-MS) 直接测定高纯核石墨中的超痕量硼的方法.石墨粉经过研磨和过筛后,粒径<5 μm.选择聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)作为分散剂,石墨与分散剂优化的质量比(m /m)为 0.5.通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性.以 0.1 mol/L 氨水维持悬浮液(pH 10)和消除硼的记忆效应.ICP-MS选择高分辨模式(0.6 amu)消除基体 12C的拖尾干扰.在等离子体中加入流量为60 mL/min的氧气,以消除有机试剂对样品锥和截取锥产生的积碳影响,还可以加速样品粒子在等离子体中的解离.采用水溶液外标法定量,以Be为内标元素考察了对基体效应校正情况.本方法的线性范围为2～200 μg/L, 相关系数为0.9995,检出限为 0.095 μg/g.方法简单,快速,损失少.应用此法测定4个核石墨样品(纯度为 99.999%),加标回收率为 97.2%～103.1%, 实验结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法测定猪肝中铜铁锌

用悬浮液技术及非完全消化法分别处理猪肝样品,建立了悬浮液技术和非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定猪肝中铜、铁、锌的分析方法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度,试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对非完全消化法样品处理条件、悬浮液的稳定时间及酸的影响进行了考察。相对标准偏差小于4.0%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.8%(悬浮液法),±2.7%(非完全消化法)。     

微米碳化硅晶须在水介质中的分散行为

以去离子水为分散介质,六偏磷酸钠(SHP)和羧甲基纤维素钠(CMC)为分散剂,利用沉降法、ζ电位、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、TEM等测试技术研究了微米碳化硅晶须在水介质中的分散稳定机制,探讨了pH值、分散剂种类及含量对SiC微米晶须分散行为的影响机制。结果表明:微米SiC晶须的分散机理为静电稳定机制,pH值、SHP和CMC对微米SiC晶须的分散性和稳定性有较大影响;pH值为11时,微米SiC晶须的分散性和稳定性较好;SHP和CMC含量均为4wt%时,SiC微米晶须悬浮液具有良好的分散性能,分别在沉降时间18.5 h和22 h时相对沉降高度仍达96.89%和98%。六偏磷酸钠的分散机制主要以提高颗粒间的静电斥力为主,而羧甲基纤维素钠则为增大晶须表面的亲水性和提高晶须表面的电位绝对值。     

分散剂分子结构特征对煤浆流变特性的影响

系统考察了具有不同分子结构特片系列分散剂对高浓度煤浆性质的影响。发现煤的成浆性、浆体的流变特性和稳定化作用与分散剂的分子结构特征密切相关。就本研究所涉及的分散剂种类和煤种而言，分散剂单体结构中多核芳烃结构所占比例较小时易于使浆体呈屈服假塑性，相反，则使浆体呈屈服胀塑性。分散剂单体的侧链结构对煤成浆性和浆体流变性的影响不很突出，而分散剂的第二单体结构的影响却非常显著。结果还同时表明，分散剂的高分散性能是导致浆体呈屈服胀塑性流体和弱化浆体稳定化作用的重要因素。     

ADSORPTION BEHAVIOUR AND RHEOLOGICAL PROPERTIES OF NON-AQUEOUS LANTHANUM CHROMITE SUSPENSIONS

Adsorption studies of monosubstituted benzene molecules with various functional groups on doped lanthanum chromite/cyclohexane surface have been performed. The results from the adsorption study can be used in selecting appropriate anchoring groups on the dispersant. It was found that high amount of O relative lo La on the LaCrO₃ surface correlated with high amounts of adsorbed benzoic acid. Increase in the La content relative to the O on the powder surface increased the amount of adsorbed benzylamine. The high amount of benzoic acid adsorbed on 20% Ca-doped lanthanum chromite powder (Al)lated well with good colloidal stability caused by a carboxylic acid containing dispersant. Rheology experiments showed that a low degree of agglomeration is obtained using only a small amount of the carboxylic acid containing dispersant (Hypermer LP1). Etectrophoretic mobility measurements in water of this powder coated with the LP1 dispersant indicated electrosteric stabilisation.     

水溶性分散剂的合成及其性能研究

合成了苯乙烯－顺丁烯二酸酐共聚型水溶性分解剂，并讨论了这种分散剂对导电粉及炭黑等难分散颜料的分散稳定性作用。结果表明，在水介质中，该发散剂能明显改善导电粉和炭黑颜料的分散稳定性。     

化学键分散剂在PZN－PZT浆料中的分散和性研究

利用异丙醇钛与长羧酸合成了一种化学键分散剂,采用沉降实验及FT－IR技术研究了该分散剂在PZN－PZT浆料中的分散性能,结果表明,该分散剂在PZN－PZT浆料是具有良好的分散性,浆料体系达到稳定状态时所需的分散剂量对应分散剂在颗粒表面上呈单分子层成键状态,分散剂分子与颗粒表面上的羟基发生化学反应,导致二者之间呈较强的化学键结合状态,从而有力地改善了PZN－PZT浆料中的分散性、均匀性。     

A novel method for preparing and characterizing alcoholic EPD suspensions

Ceramic suspensions composed of alumina and mixtures of alumina and zirconia powders in ethyl alcohol were prepared. A solution of citric acid and triethylamine was used as dispersant. The citric acid, which usually is used as dispersant in water alumina suspensions, gave excellent results in ethyl alcohol also if it was used in conjunction with triethylamine. A novel method consisting of combined measurements of grain size, zeta potential, and transmittance was optimized to study the dispersion and stability properties of the ceramic suspensions; by using this method the optimal dispersant amount was determined. The suspensions based on alumina and alumina-zirconia powders were used to coat stainless steel plates by electrophoretic deposition (EPD); the optimal composition of suspensions and the used EPD parameters made it possible to obtain coatings with uniform thickness and composition.     

丁二酰亚胺类分散剂体系的介观模拟研究

以润滑油添加剂丁二酰亚胺类分散剂的分散性能为研究目标，运用耗散粒子动力学介观模拟方法考察了分散剂结构、用量、与润滑油的相互作用等因素对分散性能的影响，并用分子模拟方法估算了模拟需要的介观参数.通过恰当地定义分散性能，选择合适的模型化合物，得到了与实验研究定性一致的模拟结果.为润滑油分散剂的分子设计提供有益的理论指导.     

Determination of impurities in magnesium niobate by slurry introduction axially viewed inductively coupled plasma optical emission spectrometry

A simple preparation scheme is described for the quantitative analysis of a magnesium niobate sample using slurry introduction axially viewed inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Relationships between the stability of slurries and the conditions, such as particle size, pH, dispersant and amount of dispersant, were investigated experimentally. The MgNb₂O₆ slurry sample was prepared by adding the dispersant sodium polyacrylate and agitation in an ultrasonic bath to ensure good dispersion. Under optimization of pH and amount of dispersant, an analysis of minor and trace impurities (Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb) in magnesium niobate was accomplished. Applying a paired t test, we showed that the results were in agreement at a 95% confidence level with the reference values obtained by a fusion method for a magnesium niobate sample, which verified that the calibration curves could be established by aqueous standards. Analytical results demonstrate that the factors that affected the accuracy of determination for MgNb₂O₆ are mainly the particle size of the sample and the stability of slurry.     

煤酸浆态床异构化制对苯二甲酸

在分别使用有机高沸点分散剂联苯和联三苯的条件下,以苯甲酸锌为催化剂,进行了煤氧化产物煤酸(水溶酸WSA)钾浆态床异构化制对苯二甲酸(TPA)的研究。主要考察了反应温度、催化剂用量、分散剂用量、二氧化碳初压和反应时间对TPA产率的影响。结果表明,在催化剂存在下煤酸可以转化成TPA。单独煤酸钾异构化时,以联苯为分散剂时较佳反应条件为温度420℃、压力3MPa、催化剂苯甲酸锌用量3%、分散剂用量60%、反应时间1h、TPA收率24.1%。以联三苯为分散剂时较佳反应条件为温度380℃、压力1MPa、催化剂苯甲酸锌用量3%、分散剂用量60%、TPA收率25.2%。煤酸钾与苯甲酸(BA)钾混合异构化时,以联苯为分散剂TPA产率可达60%,以联三苯为分散剂TPA产率可达62%。采用气相色谱对反应产物进行了定性和定量分析。     

微细导电粉体碘化亚铜在乙二醇中的分散性研究

研究了分散方法(球磨、高速剪切、起声波)、分散剂的种类(十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂)、分散剂的含量及分散时间对微细导电粉体碘化亚铜在乙二醇中分散性的影响。用SEM对其分散情况进行表征。并对其分散机理进行探讨及研究。结果表明。当采用球磨分散方法、分散荆为钛酸酯偶联剂。含量为1％。分散时间为8h可制得分散性良好的碘化亚铜／乙二醇体系。     

Interaction of binders with dispersant stabilised alumina suspensions

The rheological response of selected aqueous alumina suspensions, stabilised with a polyelectrolyte or with an organic polyvalent salt dispersant, and including poly(vinyl) alcohol (PVA) as a binder, are described in this study. The polymer dispersant was composed of an ammonium salt of poly(methacrylate) and the organic polyvalent compound was a sodium salt of an aromatic sulphate. The results show that the addition of PVA, without any included dispersant does not significantly influence the rheology of the system. However, in the presence of a dispersant the rheology is greatly affected. At a given concentration of the dispersant, the viscosity, storage and loss moduli all increase, as the PVA concentration is increased. Also, for a given concentration of the PVA, it is observed that the viscosity, storage and loss moduli values increase as the concentration of the dispersant is increased. It is argued that at low PVA concentrations, an excess concentration of the unadsorbed dispersant causes flocculation of the particles in the suspension by a reduction of the repulsive electrostatic (double layer) effect. In contrast, at higher concentrations of the PVA the flocculation of the suspension is promoted via a depletion mechanism.