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1.
于欢  杨辉  姚睿  郭兴忠 《物理化学学报》2001,30(7):1384-1390
以溶胶-凝胶伴随相分离法制备的阶层多孔二氧化硅作为载体,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,乙醇为还原剂,在阶层多孔二氧化硅固体骨架上进行银纳米颗粒均匀负载. 利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、汞压、N2吸附/脱附、X射线光电子能谱(XPS)等测试技术对银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅进行了表征,探讨了APTES表面改性、乙醇还原机理以及银纳米颗粒负载块体的孔结构特征变化规律. 结果表明:APTES表面改性将氨基接枝于阶层骨架上,氨基与银离子形成银氨离子,银氨离子经乙醇还原后将平均粒径约16 nm的银纳米颗粒成功负载于二氧化硅的大孔及介孔内部;负载后的阶层多孔块体的大孔骨架未受到破坏,但其比表面积由418 m2·g-1下降到254 m2·g-1,两次还原负载能提高银纳米颗粒的负载量.  相似文献   
2.
磷酸盐直接共沉淀法制备K0.6Sr0.7Zr4P6O24纳米粉末   总被引:3,自引:0,他引:3  
Nanometer K0.6Sr0.7Zr4P6O24 (KSZP)powders were synthesized from KNO3, Sr(NO3)2, NH4H2PO4 and ZrOCl2·8H2O by direct co-precipitation method. The as-prepared precipitates and KSZP powders were characterized by thermal analysis, XRD, particle-size analyzer and SEM measurements. The results showed that the precipitates could be heat-treated at near 580 ℃ and 900 ℃, and the crystallization of the KSZP powder product depends on treatment temperature. It was non-crystalline after dried at 80 ℃, became incomplete crystalline KSZP after heat-treated at 900 ℃ and was single-phase KSZP after calcined at 1 380 ℃. The mean particle size and particle-size distribution of KSZP powder after heat-treated at 900 ℃ were smaller and narrower than those after dried at 80 ℃ and calcined at 1 380 ℃, and were 62 nm and 40~100 nm, respectively. The particle shape of the powder after heat-treatment was spheric, and the reuniting or agglomeration was found. Phosphate direct co-precipitation was more suitable than phosphate converse co-precipitation to synthesize nanometer single-phase KSZP powder and the sintered body with the nanometer powder possesses better integral sintering properties.  相似文献   
3.
采用液相沉积法制备了氧化锌(ZnO)纳米棒负载云母复合粉体,其合成工艺分为:(1)云母粉体表面沉积ZnO纳米粒子,并经煅烧制得表面晶种化的云母粉体;(2)以七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)为前驱体,乙醇胺和氨水为络合剂,制得液相沉积前驱体溶液,并在晶种化的云母粉体表面沉积ZnO纳米棒。利用X-射线衍射(XRD)、ζ电位仪、扫描电子显微镜(SEM)以及红外发射率测试仪对氧化锌/云母复合粉体进行了测试与表征。结果表明,云母分散于乙醇水体积比为1∶1的混合溶液中,其表面带负电(-37 mV),而ZnO粒子表面则带正电(16 mV);两种粒子混合时,可通过静电引力实现ZnO纳米粒子在云母表面沉积;随着云母表面ZnO纳米棒沉积密度的增大,复合粉体在8~14μm波段内的红外发射率逐渐增大,从0.800增加至0.863;对比棒状ZnO球体,结构单元聚集状态的变化对最终红外发射性能的影响不大。  相似文献   
4.
微米碳化硅晶须在水介质中的分散行为   总被引:1,自引:0,他引:1  
以去离子水为分散介质,六偏磷酸钠(SHP)和羧甲基纤维素钠(CMC)为分散剂,利用沉降法、ζ电位、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、TEM等测试技术研究了微米碳化硅晶须在水介质中的分散稳定机制,探讨了pH值、分散剂种类及含量对SiC微米晶须分散行为的影响机制。结果表明:微米SiC晶须的分散机理为静电稳定机制,pH值、SHP和CMC对微米SiC晶须的分散性和稳定性有较大影响;pH值为11时,微米SiC晶须的分散性和稳定性较好;SHP和CMC含量均为4wt%时,SiC微米晶须悬浮液具有良好的分散性能,分别在沉降时间18.5 h和22 h时相对沉降高度仍达96.89%和98%。六偏磷酸钠的分散机制主要以提高颗粒间的静电斥力为主,而羧甲基纤维素钠则为增大晶须表面的亲水性和提高晶须表面的电位绝对值。  相似文献   
5.
添加环氧丙烷法常压干燥制备ZrO2气凝胶   总被引:1,自引:0,他引:1  
以无机锆盐硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·5H2O)为前驱体,1,2-环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂,甲酰胺(FA)为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法并通过常压干燥制备了轻质二氧化锆(ZrO2)气凝胶,利用差热分析(DTA)、扫描电镜(SEM)、N2吸附/脱附等测试技术对所制得的ZrO2气凝胶进行了表征.结果表明:添加环氧丙烷常压干燥制得的ZrO2气凝胶具有纳米尺寸的多孔网络结构,表观密度可低至202.08 kg·m-3,比表面积可高达645.0 m2·g-1,与超临界干燥效果相当.环氧丙烷因其环氧原子的强亲核性和不可逆的开环反应,可促进凝胶化,并通过环氧丙烷的量控制反应过程和凝胶状态.  相似文献   
6.
采用四甲基氢氧化铵(TMAH)作为分散剂,利用沉降法、ξ电位、粒度分析、TEM等研究了TiN纳米粉体在水介质中的分散稳定机制,探讨了pH值和分散剂对纳米颗粒分散行为的影响。结果表明:TiN纳米粉体的分散行为遵循静电稳定机制,pH值对TiN纳米粉体的分散性和稳定性有较大影响,在pH=8处TiN纳米粉体有较好的分散效果。有机阳离子型分散剂TMAH能在TiN纳米颗粒表面形成特征吸附,并通过静电作用和空间位阻作用提高TiN纳米颗粒的分散性。在pH=8、TMAH加入量为0.75wt%的条件下,TiN纳米粉体获得无团聚的最佳分散状态,悬浮液稳定时间可达1个月。  相似文献   
7.
水合氧化铝的热处理及纳米氧化铝的颗粒特性   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
利用IR、XRD、TG-DTA和TEM等测试技术研究了醇铝的水解产物——水合氧化铝的特性及水合氧化铝的热处理过程,探讨了热处理工艺对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律。结果表明,醇铝的水解产物水合氧化铝为富含吸附水和结构水的非晶态一水铝石,300 ℃煅烧后出现部分非晶态γ-Al2O3;煅烧温度、保温时间和冷却方式均能影响纳米氧化铝粒子的晶型、大小和形貌,其中煅烧温度影响最大,冷却方式影响次之,保温时间影响最弱;在750 ℃ / 3 h、800 ℃ / 4 h、900 ℃ / 4 h、950 ℃ / 4 h和1 000 ℃ / 4 h随炉冷却工艺条件下,分别得到粒径为3~5 nm、3~5 nm、5~10 nm、10~15 nm和50~100 nm的纤维状或球状、α相或γ相的纳米氧化铝粒子。  相似文献   
8.
SmxY1-x(Sal)3(phen)转光剂的合成与性能表征   总被引:2,自引:0,他引:2  
在钐中掺入钇,以水杨酸(Hsal)、邻菲咯啉(Phen)为有机配体合成了一系列新的三元有机配合物,研究了该系列配合物的荧光性能、紫外/可见光谱、红外光谱及热效应等性能,并且从中探讨了配合物性能随Y3+掺入量变化的规律.结果表明,荧光惰性离子Y3+的适量掺入,不仅会改变中心离子Sm3+与有机配体之间的配位能力,还能增强Sm3+的红光发光强度,在Y3+掺入量为90%(摩尔分数)时达到最佳.同时,该系列配合物的主要荧光发射峰位645 nm与植物光合作用吸收谱较为吻合.  相似文献   
9.
采用水热温差法,研发了一种高品质光学级单面生长石英晶体技术,分析了光学级石英晶体单面生长原理和关键技术,并对所制备的光学级单面生长石英晶体的性能进行了测试与表征.研究结果表明:采用单面生长技术能极大地减少石英晶体内部缺陷,制备出的石英晶体具有极高的品质,其中包裹体指标、条纹指标达和光学均匀性分别达到国家标准GB/T7895-2008中的Ia级、1级和A级,达到了目前国家标准中的顶尖水平.  相似文献   
10.
以正硅酸甲酯(TMOS)为前驱体、0.01 mol·L-1盐酸为催化剂、聚环氧乙烷(PEO,分子量为10 000)为相分离剂、环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂、十二烷基硫酸钠(SDS)为造孔剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离制备阶层多孔二氧化硅块体材料,利用差热分析(DTA)、热重分析(TG)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附/脱附装置等测试技术对所制得的阶层多孔块体进行了表征,探究造孔剂SDS对大孔和介孔结构的影响机理。研究表明:SDS在凝胶过程中以胶束的形式进入到骨架中形成介孔孔道;当SDS为0.21 g时,块体材料的阶层多孔结构最优,大孔孔径为1~3μm,介孔孔径为4~5 nm,比表面积为650 m2·g-1;800℃热处理后,大孔结构和骨架上的介孔基本保持,比表面积仍能达到421 m2·g-1,体现出良好的热稳定性。  相似文献   
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