| 悬浮进样-电感耦合等离子体质谱水溶液校正法测定高纯石墨中的超痕量硼 |
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| 引用本文： | 刘欣丽,段太成,韩熠,贾晓宇,张伟娜,陈杭亭.悬浮进样-电感耦合等离子体质谱水溶液校正法测定高纯石墨中的超痕量硼[J].分析化学,2010,38(5). |
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| 作者姓名： | 刘欣丽 段太成 韩熠 贾晓宇 张伟娜 陈杭亭 |
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| 作者单位： | 1. 中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室,长春,130022
2. 中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室,长春,130022;吉林大学地球探测科学与技术学院,长春,130026 |
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| 摘 要： | 建立了悬浮进样-电感耦合等离子体质谱 (SN-ICP-MS) 直接测定高纯核石墨中的超痕量硼的方法.石墨粉经过研磨和过筛后,粒径<5 μm.选择聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)作为分散剂,石墨与分散剂优化的质量比(m /m)为 0.5.通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性.以 0.1 mol/L 氨水维持悬浮液(pH 10)和消除硼的记忆效应.ICP-MS选择高分辨模式(0.6 amu)消除基体 12C的拖尾干扰.在等离子体中加入流量为60 mL/min的氧气,以消除有机试剂对样品锥和截取锥产生的积碳影响,还可以加速样品粒子在等离子体中的解离.采用水溶液外标法定量,以Be为内标元素考察了对基体效应校正情况.本方法的线性范围为2～200 μg/L, 相关系数为0.9995,检出限为 0.095 μg/g.方法简单,快速,损失少.应用此法测定4个核石墨样品(纯度为 99.999%),加标回收率为 97.2%～103.1%, 实验结果令人满意.
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| 关 键 词： | 悬浮进样 电感耦合等离子体质谱 硼 高纯石墨 聚乙烯吡咯烷酮 |
Slurry Nebulization-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Solution Calibration for Determination of Ultra-Trace Boron in High Pure Nuclear Graphite Powder |
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| LIU Xin-Li,DUAN Tai-Cheng,HAN Yi,JIA Xiao-Yu,ZHANG Wei-Na,CHEN Hang-Ting.Slurry Nebulization-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Solution Calibration for Determination of Ultra-Trace Boron in High Pure Nuclear Graphite Powder[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2010,38(5). |
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| Authors: | LIU Xin-Li DUAN Tai-Cheng HAN Yi JIA Xiao-Yu ZHANG Wei-Na CHEN Hang-Ting |
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