柔性基底红外波段左手材料制备及光学特性

采用平板电极化学电沉积的方法,通过调节实验参量,在柔性ITO导电薄膜基底上制备了尺度与红外波长匹配、结构单元大小不等、排列无序的银树枝状结构.通过调节聚乙二醇-20000浓度可以很好地调控银树枝状结构单元的形貌和尺寸,研究发现,在一定范围内增加电解液中的聚乙二醇-20000浓度,可在基底上形成分布较密、分枝较细、分枝级数较高的银树枝状结构单元.通过在银树枝状结构表面涂覆一定厚度的聚乙烯醇作为绝缘层,组装成了柔性"三明治"结构复合材料,测试得到样品在红外波段的多通带透射谱,平板聚焦实验进一步验证了样品的左手效应.     

树枝状银纳米结构的可控电化学合成及其SPR/SERS性质

采用电化学沉积的方法在导电玻璃衬底上合成出树枝状的银纳米结构. 通过调控电位、表面活性剂、硝酸银浓度等参数控制树枝状银纳米结构的尺寸、直径、结晶性和分枝密度. 三种典型的树枝状银纳米结构被用来做表面增强拉曼散射衬底,其中的一种可以清楚的探测浓度低于0.1 nmol/L的若丹明6G分子. 不同树枝状银纳米结构表面增强拉曼效果相差比较大,说明了分枝颗粒形状,特别是颗粒间距对表面增强拉曼散射有非常重要的影响.     

电流变液调控的连通树枝状结构左手材料

设计了结构单元连通的单一树枝状结构材料模型,通过把连通的树枝状结构材料置于高性能电流变液中,研究了电极间距、内嵌介质的介电常数以及电场强度等对浸入电流变液中树枝状结构左手材料透射峰的影响.实验结果表明,电极间距对样品的左手峰有重要的影响;在容器盒中充满电流变液之后样品的左手峰向低频方向移动;通过改变外加电场强度可以调节左手透射峰,最大调节范围可达140 MHz. 关键词： 连通树枝结构 电流变液 介电常数 左手峰     

液相基底温度对沉积银原子及其团簇凝聚过程的影响

研究了沉积银原子及其团簇在液相基底(硅油)表面的凝聚过程随基底温度的变化关系.实验结果表明:当硅油基底温度升高时,沉积银原子及其团簇的凝聚过程仍基本符合二阶段生长模型; 样品具有明显的边缘效应,在样品中心区域,凝聚体的覆盖率比边缘的相应值小,样品中心区域的凝聚体覆盖率先随薄膜名义厚度的增加迅速增大,然后逐渐趋于饱和,覆盖率趋于饱和时的膜厚值随基底温度的升高而降低; 对于一定的薄膜名义厚度,硅油基底温度越高,中心区域的凝聚体覆盖率越小.银原子凝聚体的分枝平均长度随基底温度的演化过程也具有类似的规律.对沉积银 关键词： 薄膜 液相基底 分枝状凝聚体 生长模型     

纳米粒子形貌与表面等离子体激元关系

通过调控纳米粒子表面形貌,研究了纳米粒子形貌与表面等离子体激元之间的关系.采用水相化学合成法制备出粗糙表面“花朵”形银纳米粒子.通过自组装形成单层阵列,并进一步组装成复合结构超材料.测试了其光学行为,并将实验结果与树枝形纳米粒子、光滑表面纳米粒子进行对比分析.结果表明:光滑表面纳米粒子不能出现超材料效应,当粗糙程度增加,纳米粒子呈类“花朵”形时,样品出现透射峰和平板聚焦行为,但强度不高|当粗糙程度继续增加,纳米粒子呈树枝状时,出现了较强的透射峰与平板聚焦行为.研究证实通过改变纳米粒子表面形貌,可以调控表面等离子体激元与入射光的相互作用,从而实现对光传播的操控.     

树枝状银微米材料的制备及其表面增强拉曼光谱研究

为使表面增量拉曼散射(SERS)衬底的制备方法简单快速且提高的基底增强效果,采用置换反应的制备方法,用锌片和硝酸银反应制备出微米银结构SERS活性基底,其具有稳定性好,易保存,制备方法简单,过程快速等特点。用扫描电子显微镜观察得银微米材料表面形貌呈均匀对称的树枝状结构。实验中控制置换反应的时间分别为40,50,60 s时,得到的树枝状银微米材料的长度分别为3,5,10 μm左右,分支分别为700 nm,2 μm,3 μm,发现随着置换反应的时间的增长,微米银树枝及分枝的长度越长,且树枝分枝上逐渐长出纳米级“树叶”结构, 使得微米级银树枝表面具有纳米结构。并且将微米银材料置于硅片上作为SERS衬底,并以罗丹明6G为探针分子,用激发波长为1 064 nm的傅里叶变换拉曼光谱仪检测,研究其在表面增强拉曼光谱中的应用,结果表明树枝状银微米材料有很好的SERS特性,其中置换反应时间为40 s时制备的微米银树枝的增强效果最佳,其增强因子可达到103左右,并且采用用表面活性剂PVP处理硅片的方法后,保持其他条件不变,微米银衬底的SERS增强效果得到进一步加强,增强因子达到104左右。此外,将树枝状银微米材料用水可封存数月,且实验结果的重复性较好。     

树枝状银微米材料的制备及其表面增强拉曼光谱研究（英文）

为使表面增量拉曼散射(SERS)衬底的制备方法简单快速且提高的基底增强效果,采用置换反应的制备方法,用锌片和硝酸银反应制备出微米银结构SERS活性基底,其具有稳定性好,易保存,制备方法简单,过程快速等特点。用扫描电子显微镜观察得银微米材料表面形貌呈均匀对称的树枝状结构。实验中控制置换反应的时间分别为40,50,60s时,得到的树枝状银微米材料的长度分别为3,5,10μm左右,分支分别为700nm,2μm,3μm,发现随着置换反应的时间的增长,微米银树枝及分枝的长度越长,且树枝分枝上逐渐长出纳米级"树叶"结构,使得微米级银树枝表面具有纳米结构。并且将微米银材料置于硅片上作为SERS衬底,并以罗丹明6G为探针分子,用激发波长为1 064nm的傅里叶变换拉曼光谱仪检测,研究其在表面增强拉曼光谱中的应用,结果表明树枝状银微米材料有很好的SERS特性,其中置换反应时间为40s时制备的微米银树枝的增强效果最佳,其增强因子可达到103左右,并且采用用表面活性剂PVP处理硅片的方法后,保持其他条件不变,微米银衬底的SERS增强效果得到进一步加强,增强因子达到104左右。此外,将树枝状银微米材料用水可封存数月,且实验结果的重复性较好。     

可见光波段超材料的平面聚焦效应

基于超材料双鱼网结构物理模型,设计了树枝状结构+树枝状结构、树枝状结构+银膜和树枝状结构+氧化铟锡玻璃三种可见光波段超材料复合结构.采用双模板辅助化学电沉积方法,制备出金属银树枝状结构阵列和银膜,分别实现了这三种复合结构.透射和反射实验表明,三种复合结构具有类似的行为.比较发现,树枝状结构+氧化铟锡玻璃复合结构具有损耗低和平面聚焦效应明显的优点.通过调节实验条件,分别制备出能够实现平面聚焦的红绿蓝三种可见光波段超材料. 关键词： 超材料 银树枝状结构 可见光 平面聚焦     

高表面粗糙度银纳米线的分形研究和SERS效应

为了获得分布均匀、有序排列、可重复性高的表面增强拉曼散射基底(SERS),选取银离子导体RbAg_4I_5薄膜,结合真空热蒸镀工艺和固态离子学方法在外加电流作用下制备出高表面粗糙度的银纳米线。同时,选取罗丹明6G(R6G)溶液作为探针分子,研究高表面粗糙度银纳米线作为SERS基底时的表面增强拉曼特性。实验结果表明:制备得到的银纳米线在宏观上呈现为树枝状,在微观上呈现为有序排列,并且其纳米结构的分形维数为1.59;采用银纳米线作为SERS基底时,能够检测到R6G溶液的浓度低至10~(-17) mol/L。制备的高表面粗糙度和有序密集排列的银纳米线SERS基底在环境科学等领域具有潜在的应用前景。     

基于单个树枝状银纳米分形结构的SERS光谱研究

利用铜片与硝酸银溶液之间的置换反应在室温下成功制备了大量的银纳米枝晶。通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱分析仪(EDS)对样品的形貌和成分进行表征,发现产物是有着精细分形结构的高纯度银纳米材料。在此基础上,探索了一种能够快速获得、定位单个纳米结构的方法,并以结晶紫分子为探针对单个枝晶进行了表面增强拉曼光谱(SERS)研究。结果表明,该树枝状银纳米分形结构是一种高效的SERS活性基底。此外,我们还对树枝状银纳米分形结构的生长机制进行了初步探索。     

光波段柔性基超材料制备及光学性质

采用化学电沉积方法,通过控制沉积电压,电沉积时间等实验参量,确定出最优实验条件,在冰浴条件下,实验温度范围为0~2 ℃之间,在氧化铟锡导电薄膜表面沉积二维结构随机排列的纳米银树枝,并在银树枝表面涂覆一定厚度的绝缘薄膜聚乙烯醇后,与另外一层银树枝组装制作成银树枝/聚乙烯醇/银树枝复合结构.实验表明,参比样品在可见光波段400～750 nm处没有透射峰的出现,而银树枝/聚乙烯醇/银树枝复合结构在此波段有多个透射通带峰,且在相应波长表现出了聚焦效应.     

Electroless deposition of silver on synthesized calcite via surface modification

Metallic silver was deposited on the surface of synthesized calcite via a simple electroless deposition method. Calcite with cubic morphology was prepared first by homogeneous precipitation and it was subsequently surface modified using ammonium oxalate. The electroless deposition was carried out using formaldehyde as the reducing agent and silver nitrate as the silver source. Both calcite and the silver deposited calcite were characterized by different techniques. Surface modification of calcite with ammonium oxalate is necessary for the deposition of silver and the size of the deposited silver particles could be controlled by changing the deposition parameters such as concentration of the reagents and the deposition time. Lower concentration of silver ions (e.g. 0.01 M AgNO₃) and shorter deposition times (e.g. 30 min) lead to the formation of silver nanoparticles on calcite.     

银纳米膜的电化学制备方法及性能表征

采用电沉积方法在表面活性剂与电解液的界面上制备了银纳米膜。通过对甲磺酸银体系和硝酸银体系中纳米银膜的电沉积速率及纳米银膜颗粒进行比较发现，相同条件下硝酸银体系得到的纳米膜晶粒粒径比较小，膜的生长速率较快。选定硝酸银体系为电沉积体系。考察了槽压、电解液的浓度和温度及溶液的pH值对制备银纳米膜的影响，确立了制备银纳米膜的最佳工艺条件为硝酸银浓度5mmol/L，槽压4V，pH3.0,硬脂酸的质量浓度0.2g/L。实验表明，最佳工艺条件下制备的银纳米膜晶粒粒径均匀，平均粒径在20nm左右，近似球形。本方法制备的银纳米膜将在非线性光学材料方面得到应用。     

Controllable fabrication of self-organized nano-multilayers in copper–carbon films

In order to clarify the influence of methane concentration and deposition time on self-organized nano-multilayers,three serial copper-carbon films have been prepared at various methane concentrations with different deposition times using a facile magnetron sputtering deposition system. The ratios of methane concentration(CH4/Ar+CH4) used in the experiments are 20%, 40%, and 60%, and the deposition times are 5 minutes, 20 minutes, and 40 minutes, respectively.Despite the difference in the growth conditions, self-organizing multilayered copper-carbon films are prepared at different deposition times by changing methane concentration. The film composition and microstructure are investigated by x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), x-ray diffraction(XRD), field emission scanning electron microscopy(FESEM), and high-resolution transmission electron microscopy(HRTEM). By comparing the composition and microstructure of three serial films, the optimal growth conditions and compositions for self-organizing nano-multilayers in copper-carbon film are acquired. The results demonstrate that the self-organized nano-multilayered structure prefers to form in two conditions during the deposition process. One is that the methane should be curbed at low concentration for long deposition time,and the other condition is that the methane should be controlled at high concentration for short deposition time. In particular, nano-multilayered structure is self-organized in the copper-carbon film with copper concentration of 10-25 at.%.Furthermore, an interesting microstructure transition phenomenon is observed in copper-carbon films, that is, the nanomultilayered structure is gradually replaced by a nano-composite structure with deposition time and finally covered by amorphous carbon.     

Surface Enhanced Raman Scattering on Self-assembled Nano Silver Film Prepared by Electrolysis Method

用一种廉价的电解方法制备了纳米银膜,并详细研究了在这种银膜上的表面增强拉曼散射效果．结晶紫为本实验的检测性分子．通过实验发现,这种银膜用便携式拉曼光谱仪测试并计算出的表面增强拉曼散射的增强因子为603,并对结晶紫的最小检出限为0.1 nmol/L     

Self assembly of SiO2-encapsulated carbon microsphere composites

SiO₂ was firstly coated onto the surface of carbon microspheres (CMSs) using tetraethyl orthosilicate (TEOS) as precursor by Stöber method. Then SiO₂-encapsulated CMS (CMS@SiO₂) composites were self-assembled by vertical deposition, in which the effects of deposition temperature and suspension concentration on the quality of self-assembling film were investigated. Morphologies and structures of the samples were characterized by field emission scanning electron microscopy, Fourier transformation infrared spectrometry, X-ray diffraction and thermogravimetry. The results show that uniform CMS@SiO₂ composites with good mono-dispersion were prepared by St?ber method with 0.5 g of CMSs, 2 mL of TEOS, 30 mL of ammonia and 12 h of reaction time, the CMSs-based films with ordered and denser structure were prepared by vertical deposition using CMS@SiO₂ composites as monodipersion spheres under suspension concentration of 1 wt% and deposition temperature of 50 °C. The ultraviolet-visible absorption measurement shows that the absorbance of CMS@SiO₂ composite films grew steadily with increasing suspension concentration.     

Intertwisted fibrillar diamond-like carbon films prepared by electron cyclotron resonance microwave plasma enhanced chemical vapour deposition

In this paper, the structures, optical and mechanical properties of diamond-like carbon films are studied, which are prepared by a self-fabricated electron cyclotron resonance microwave plasma chemical vapour deposition method at room temperature in the ambient gases of mixed acetylene and nitrogen. The morphology and microstructure of the processed film are characterized by the atomic force microscope image, Raman spectra and middle Fourier transform infrared transmittance spectra, which reveal that there is an intertwisted fibrillar diamond-like structure in the film and the film is mainly composed of sp^3 CH, sp^3 C—C, sp^2 C═C, C═N and C_{60}. The film micro-hardness and bulk modulus are measured by a nano-indenter and the refractive constant and deposition rate are also calculated.     

孔雀石绿在自组装纳米银膜上的SERS

电解法制备了自组装纳米银膜。用紫外可见分光光度计和透射电镜对电解出的银胶进行了观测,并且用扫描电镜对制备好的银膜进行了表征,发现银膜上的纳米银颗粒是银胶中颗粒的二聚体和三聚体。我们得到了孔雀石绿的SERS谱,发现自组装纳米银膜对于用SERS检测孔雀石绿具有很好的增强效果,检测的下限是10-10M。另外,我们对所测不同浓度的孔雀石绿的指纹峰面积进行了分析,发现峰面积随浓度的变化有很好的线性关系,这对以后进行定量分析打下了基础。本实验说明用电解法制备的自组装纳米银膜对于检测孔雀石绿具有很好的应用前景。     

氢退火的BZO前电极对非晶硅薄膜太阳能电池性能的影响

采用低压化学气相沉积方法在玻璃衬底上制备了B掺杂的ZnO（BZO）薄膜,通过氢退火对BZO进行处理,然后作为前电极进行了非晶硅薄膜太阳能电池的制备及性能研究。结果表明：在氢气气氛下退火后,BZO薄膜的载流子浓度基本无变化,但Hall迁移率显著提高,这使得BZO薄膜的导电能力提高;当采用厚度较小、透光率较高的BZO薄膜进行氢退火后作为前电极结构时,非晶硅薄膜太阳能电池的短路电流密度提高0.3~0.4 mA/cm²,电池的转化效率提高0.2%。实验结果可为通过优化前电极结构来提高非晶硅薄膜太阳能电池转化效率提供一种简易的方法。