高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双

福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS₂)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS₂,采用光谱法或色谱法测定CS₂,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定。该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测方法的研究具有重要意义。研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)测定小麦粉及面粉改良剂中福美双的分析方法。小麦粉及面粉改良剂样品用乙腈溶剂提取后,经涡旋、振荡、冰水浴超声和静置后取上清液过滤,供高效液相色谱测定。采用ZORBAX plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以水-乙腈为流动相洗脱分析,在波长280 nm下检测。实验优化了提取溶剂及其体积、振荡超声条件、色谱柱、检测波长、流动相等条件。该方法采用保留时间和紫外光谱图定性,外标法定量。该方法在线性范围内(0.30~30.0 μg/mL)线性关系良好,相关系数(r²)为0.99999。对小麦粉及面粉改良剂进行1.5、3.0、15 mg/kg 3个水平的加标回收试验,福美双的回收率为89.6%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。该方法采用溶剂提取,操作简单,分析时间短,特异性好,具有精密度高、重复性好、检出限低等特点,适用于小麦粉及面粉改良剂中福美双快速、准确的定量检测。     

一种二氨基二硫醇双功能偶联剂的合成及其锝[~(99m)Tc]标记

本文在比较温和的条件下,以半胱胺盐酸盐为原料,合成了一种二氨基二硫醇双功能偶联剂N-(2-巯乙基)-2-[(2-羧乙基)(2-巯乙基)氨基]乙酰胺.部分合成步骤在     

双功能单体法制备磁性奥硝唑分子印迹聚合物及应用

采用悬浮聚合法,以奥硝唑(ONZ)为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AA)为双功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,利用Fe_3O_4磁性纳米粒子制备了奥硝唑磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、磁化强度分析(VSM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)及热重分析(TGA)等对合成的聚合物进行了表征。结果表明,双功能单体MMIPs对奥硝唑的吸附量高于相应的单功能单体MMIPs;对类似物质也有一定的吸附能力。利用等温吸附数据进行Scatchard分析,从而推断出MMIPs对于模板分子的作用存在两种不同的结合位点,最大吸附量Q_(max1)为48.96μmol/g,Q_(max2)为10.60μmol/g。结合高效液相色谱分析技术,将所制备的MMIPs应用于河水样品中硝基咪唑类抗生素的提取富集,加标回收率为85.4%~104.3%,方法简便易行、准确可靠。     

交联法固定化米曲霉及拆分反应性能的研究

本文采用戊二醛－明胶－乙二胺交联固定米曲霉，应用正交设计方法优选出相应的固定化条件，制备出拆分ＤＬ－氨基酸反应活性较高的酶催化剂，并对ｐＨ，温度，离子浓度，底物浓度等因素对固定化菌体的反应活性的影响进行了实验研究，用固定化菌体柱对Ｎ－乙酰－ＤＬ－丙氨酸进行连续拆分，结果表明催化剂具有主好的工业应用前景。     

固定化米曲霉催化拆分丙氨酸消旋体的反应特性

研究了溶液ｐＨ、搅拌强度，催化剂用量、底物浓度及产物浓度对固定化米曲霉催化拆分Ｎ－乙酰－ＤＬ－丙氨酸反应的影响。结果表明，低底物浓度（Ｓ〈０．２ｍｏｌ／Ｌ）时反应符合Ｍ－Ｍ方程，底物浓度Ｓ〉０．２ｍｏｌ／Ｌ时，有底物抑制现象，当产物浓度Ｐ〉１０ｍｍｏｌ／Ｌ时反应存在产物抑制现象。     

氢退火的BZO前电极对非晶硅薄膜太阳能电池性能的影响

采用低压化学气相沉积方法在玻璃衬底上制备了B掺杂的ZnO（BZO）薄膜,通过氢退火对BZO进行处理,然后作为前电极进行了非晶硅薄膜太阳能电池的制备及性能研究。结果表明：在氢气气氛下退火后,BZO薄膜的载流子浓度基本无变化,但Hall迁移率显著提高,这使得BZO薄膜的导电能力提高;当采用厚度较小、透光率较高的BZO薄膜进行氢退火后作为前电极结构时,非晶硅薄膜太阳能电池的短路电流密度提高0.3~0.4 mA/cm²,电池的转化效率提高0.2%。实验结果可为通过优化前电极结构来提高非晶硅薄膜太阳能电池转化效率提供一种简易的方法。     

孔洞对平面裂纹应力强度因子影响分析的广义参数Williams单元

本文采用圆形奇异区广义参数Williams单元（W单元）建立了中心裂纹与圆孔共存的平面应力模型,奇异区外围利用ABAQUS有限元软件自动网格离散技术与FORTRAN95编程前处理相结合,克服了自主编程中网格离散的局限性．算例分析了圆孔位置和几何参数对I-II混合型裂纹尖端应力强度因子(SIFs)的影响,并与扩展有限元法(XFEM)计算结果进行比较．结果表明：靠近圆孔一侧的裂尖SIFs大于远离圆孔一侧的裂尖SIFs;控制圆孔左边缘到裂纹中心的距离,则两侧裂尖SIFs随圆孔半径的增大而增大;圆孔中心与裂纹中心水平距离越远,圆孔对裂纹扩展的影响越小．同时,基于圆形奇异区的W单元直接计算得到的裂尖SIFs与扩展有限元法得到的解吻合较好,证明了W单元对奇异区离散形状不敏感,且具有高效率和高精度．     

食品中邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法研究进展

邻苯二甲酸酯是应用最广泛的增塑剂,具有生殖、发育毒性及致癌性,是近年来食品污染的一个重要来源。该类化合物种类多、同系物和同分异构体性质接近、在基体中含量范围宽,高效样品前处理、高选择性分离和高灵敏检测、降低本底干扰等技术是食品中邻苯二甲酸酯类化合物准确测定面临的挑战。本文综述了液液萃取、液液微萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相萃取等传统及新型的提取与净化技术在食品样品分析中的应用,比较分析了气相色谱、液相色谱、串联质谱、高分辨质谱以及酶联免疫、离子迁移谱等快速检测技术的特点,并展望了发展趋势。     

线切割工艺对Fe78Si9B13非晶合金铁芯工频软磁性能的影响

系统研究了线切割工艺对Fe78 Si9B13非晶合金铁芯工频软磁性能的影响.研究表明:非晶合金铁芯线切割会使切缝处的物相由非晶态向晶态转变;非晶合金铁芯线切割后难以达到饱和,磁性能下降,其表现为剩余磁感应强度Br大幅下降、矫顽力Hc上升、损耗值Ps增加;不同的线切割工艺对铁芯工频下的磁性能影响各不相同,以“大V字型”切割铁芯的磁性能影响最小.     

在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂

采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用(HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE(Turboflow)检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 m L/min,进样体积100μL,样品净化时间0.5 min。本方法的回收率在91.3%~112.2%之间,线性范围为0.1~100μg/L,精密度RSD<1%,日间峰面积RSD<12%,说明方法的重现性和稳定性良好。在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺),酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂(克伦特罗)的影响不大。本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间。本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查。