一种新的制备ZnO纳米粒子的方法--阴极电沉积法

用阴极电沉积法制备高质量ZnO纳米薄膜，电沉积采用含有不同浓度的ZnCl2的非水二甲基亚砜溶液做电解液，室温下恒流沉积，得到纳米ZnO薄膜。研究了ZnCl2浓度对薄膜结构和光学性质的影响。沉积薄膜的ZnO粒径尺寸分别为9．8，10．4，14．5nm。随着ZnCl2浓度的增加而增大。薄膜的可见光致发光谱以紫外的自由激子发射为主。研究表明：以浓度为0.03mol/L的ZnCl2电解液制备的ZnO薄膜光学性质最好。     

锥形光纤SERS探针的工艺优化和拉曼光谱增强实验

采用化学腐蚀法制备锥形光纤,采用溶液化学沉积法将银纳米颗粒修饰到锥形光纤端面,形成光纤表面增强拉曼散射(SERS)探针。改变反应温度、沉积时间、硝酸银溶液浓度等关键参数,优化了光纤SERS探针的制备工艺。以R6G为探针分子,对不同工艺条件制备的光纤SERS探针进行拉曼测试实验。结果表明:在室温下,当沉积时间为120s、硝酸银溶液浓度为0.1mol/L时,最优的增强因子约为10~(10),此时光纤SERS探针的拉曼检测性能最好。对应10组样品的银纳米颗粒的直径和面积覆盖率,利用FDTD Solutions进行仿真建模分析,计算得到了拉曼增强因子理论值为10~7~10~8。     

硬脂酸单分子膜上电沉积Ag膜的研究

通过电沉积方法 ,以气 /液界面上形成的硬脂酸单分子膜为模板诱导沉积金属银膜 .考察了镀液 pH值、单分子膜表面压及沉积电位对银膜形貌及结构的影响 .实验发现 ,酸性镀液的气 /液界面上形成的单分子膜不能诱导沉积银 ,而在中性和碱性镀液的气 /液界面上可以诱导银膜的生长 .当单分子膜处于液态或固态时 ,气 /液界面有银膜形成 ;液态单分子膜上的银膜生长速度较快 ,且银膜的结构一致 .随着电极电位的升高 ,银膜沉积的速度加快 ,呈环状向外生长的圆形银膜逐渐变得不规则 .将不同实验条件下的银膜转移出来 ,采用扫描电镜 (SEM )、透射电镜 (TEM )对银膜的结构与形貌进行了表征 .研究表明 ,银首先在单分子膜上异相成核 ,由八面体构型逐渐发展成星型 ,最终在气 /液界面形成具有松枝状微观结构的光亮银膜 .     

不同沉积速率下热蒸发银膜的光学性能和结构分析

实验分别采用5种不同的沉积速率(0.44,0.30,0.18,0.08和0.04nm/s)制备了金属银薄膜,膜系结构为基底/Al2O3/Ag/Al2O3/Air。光谱测试结果表明,沉积速率0.18nm/s的样品具有最高的平均反射率。采用X射线衍射(XRD)仪分析了5个样品的X射线衍射谱。银膜择优取向(111)晶向,0.18nm/s的样品衍射峰强度最大、衍射峰半峰全宽最小、晶粒尺寸最大,说明此沉积速率下结晶程度最高。过快或者过慢的沉积速率会导致银膜结晶程度下降,从而导致平均消光系数增大和反射率下降。在实验条件下,银膜的最佳沉积速率在0.18nm/s附近,此时制备的银膜具备最好的结晶程度和最高的反射率,此结论不同于传统意义上认为热蒸发银膜速率越快,成膜质量越高、光谱特性越好的观点。     

半胱氨酸作为耦联剂制备的纳米银膜上的SERS研究

在直流10V电压下电解聚乙烯醇和硝酸银的混合液3h制备纳米银胶,将经过半胱氨酸修饰后的载玻片浸入银胶24h制得纳米银膜。用紫外可见分光光度计对银胶进行了观测,由于其吸收峰半高宽较窄可知银胶中纳米银颗粒粒径分布较为均匀。同时,使用扫描电镜对银膜进行了表征。通过对半胱氨酸分子SERS信号的分析得出了纳米银粒子在玻璃表面上可能的组装方式。以结晶紫(Crystal Violet)和孔雀石绿(Malachite Green)作为探测分子,采用便携式拉曼光谱仪测得两种分子不同浓度下的SERS谱。发现该方法所制得的纳米银膜有很好的表面增强效果。最后分析了半胱氨酸分子SERS信号对探针分子光谱的影响。     

电化学在ICF靶制备中的新应用

报道了近年来在电解加工技术制备理论密度金属薄膜和电沉积技术制备金属纳米丝阵列材料等领域取得的进展。采用硫酸+甲醇电解液体系获得了表面粗糙度小于30nm的钛膜。采用阳极氧化铝模板电沉积技术制备出长度约10μm、直径约300nm的金纳米丝阵列。主要讨论了电解液配方及电解加工参数的选择,金属纳米丝直径与长度的控制等问题。     

一种用于LSPR传感器的准正方型银纳米颗粒阵列制备

首先控制聚苯乙烯纳米球(PS球)乳液在基片上的干燥温度,采用自组装方法,使用单一粒径的PS球制备出单层的PS球亚稳态正方排列结构模板。然后,在模板上通过磁控溅射法沉积一层银膜。利用纳米球光刻技术,去掉PS球模板得到二维正方点阵排列的准正方形银纳米颗粒阵列结构。     

激光诱导法制备SERS光纤pH传感器

利用光化学法在光纤尖端快速沉积银纳米粒子构建活性层,通过银纳米粒子与探针分子4-巯基吡啶分子中的巯基吸附作用,将探针分子组装在银膜上制备SERS光纤传感器。检测光纤活性端在不同pH缓冲液中探针分子的SERS光谱,对比分析其SERS光谱特征峰强度及拉曼频移的差异,讨论探针分子在不同pH值下结构的变化、与银膜之间夹角的变化,并通过重复实验证明这种SERS光纤pH传感器在实际检测中的应用价值。     

片状三角形银纳米颗粒的自组织行为与光学特性

用化学方法制备了一种规则的片状三角形银纳米颗粒，边长为100±10nm，厚度约为30nm.紫外可见光谱分析表明了三角形银纳米颗粒形貌的完整性.颗粒表面修饰的有机分子，使三角形银纳米颗粒在碳膜上自组织形成二维单层膜，在硅片上形成高取向银膜，该银膜对吡啶分子具有很强的表面增强拉曼散射效应，增强因子可达108.     

纳米银膜的制备及其表面增强拉曼光谱研究

纳米银膜是用硝酸银和聚乙烯醇加入去离子水中作为电解液, 以紫外光激发, 用银棒电解而得到的。扫描电镜被用来具体观测了纳米银的形貌, 发现银膜上的颗粒是紧靠在一起的。我们以结晶紫作为探针分子进行了表面增强拉曼散射效应的的测定, 所用设备为便携式拉曼光谱仪。结果表明光谱的检测限为10-10, 具有很好的增强效果, 这为研究表面增强效应提供了一种新的基底。     

Surface Enhanced Raman Scattering on Self-assembled Nano Silver Film Prepared by Electrolysis Method

用一种廉价的电解方法制备了纳米银膜,并详细研究了在这种银膜上的表面增强拉曼散射效果．结晶紫为本实验的检测性分子．通过实验发现,这种银膜用便携式拉曼光谱仪测试并计算出的表面增强拉曼散射的增强因子为603,并对结晶紫的最小检出限为0.1 nmol/L     

Ag/Fe/Ag 纳米颗粒膜磁特性和微结构

"利用对靶磁控溅射法制备了一系列Ag/Fe/Ag纳米薄膜,沉积态样品Fe层厚度固定为35 nm,Ag层厚度为1、2、3、4、5 nm．随后对沉积态样品进行了退火处理,退火温度分别为200、300、400、500、600 ℃ , 退火30 min． 利用VSM测量了样品的磁特性, 利用SPM观察样品表面形貌和磁畴结构,并且利用XRD分析了样品的晶体结构．研究结果表明,沉积态样品随Ag层厚度的变化,垂直和平行膜面矫顽力均先增加后减小．当Ag层厚度为3 nm时,垂直膜面矫顽力最大约为260 Oe,样品颗粒分布均     

水稻白叶枯病菌生理小种在纳米银膜上的表面增强拉曼光谱初探

用硝酸银和聚乙烯醇混合溶液作为电解液,把载玻片放入电解液中,用银棒作为电极在直流电压下电解1 h,使载玻片在电解出的银胶中静置12 h后,取出晾干,即得制备的银膜。用便携式拉曼光谱仪测得在银膜上的白叶枯病菌7个生理小种的表面增强拉曼光谱(SERS)。7个生理小种分别是1-YN1, 2-YN7, 3-YN11, 4-GD414, 5-SCYC6, 6-HEN11, 7-FWJ, 7个生理小种的SERS谱在峰位及峰的相对强度上都有很多差别。这可用于生理小种的鉴别。因为银膜上的纳米银颗粒是银胶中银颗粒的聚合体,这种聚合体大大缩小了纳米银之间的距离,从而产生了很强的电磁增强作用。电解法制备的银膜价格低廉,增强效果好,普通实验室便可以制备。此研究为快速、方便检测白叶枯病菌不同生理小种提出了一种新的方法,对白叶枯病的防治具有重要的意义。     

银镜法制备具有表面增强红外活性Ag纳米粒子的探讨

利用银镜法在玻璃基底上沉积金属银制得表面增强红外材料,扫描电镜显示,沉积在基片上的银为球状颗粒,且平均直径在100nm左右,银纳米粒子形成一个个不相连的金属岛。以邻硝基苯胺为探针分子,用衰减全反射法(ATR)考察了邻硝基苯胺在银镜基底上的表面增强红外光谱。结果表明:邻硝基苯胺的最小检出质量约为40ng,增强因子约为70。制备银膜的最佳条件为:A gNO3质量分数为1%,反应温度为60℃,且加入表面活性剂可使银纳米粒子分散均匀。     

用于蓝光(405nm)激光直写的聚乙烯醇/银纳米复合材料薄膜的制备

利用紫外光诱导还原金属前躯体硝酸银(AgNO3),直接在聚乙烯醇(PVA)薄膜中生长银纳米颗粒,成功制备出PVA/Ag纳米复合材料薄膜。利用紫外-可见吸收光谱分析了银离子浓度、紫外光辐照功率和辐照时间对薄膜光谱的影响趋势。通过优化硝酸银浓度、辐照条件来调节薄膜中银纳米颗粒的尺寸和空间分布密度,成功地将此复合薄膜的等离子共振吸收峰位调节为406nm,并用于蓝光(405nm)激光直写光刻。扫描电子显微镜(SEM)观察表明,该材料中纳米颗粒分布均匀,粒径分布较窄;X射线光电子谱(XPS)证实了合成的纳米颗粒为单质银;原子力显微镜(AFM)分析显示薄膜光刻后获得了表面清晰、光滑、规整的图形。     

Measurement and analysis of the surface roughness of Ag film used in plasmonic lithography

The silver(Ag)/photoresist(PR)/Ag structure, widely used in plasmonic photolithography, is fabricated on silicon substrate. The surface roughness of the top Ag film is measured and analyzed systematically. In particular, combined with template stripping technology, the lower side of the top Ag film is imaged by an atomic force microscope. The topographies show that the lower side surface is rougher than the initial surface of the subjacent PR film, which is mainly attributable to the deformation caused by particle collisions during the deposition of the Ag film. Additionally, further measurements show that the Ag film deposited on the PR exhibits a flatter upper side morphology than that directly deposited on the silicon substrate. This is explained by the different growth modes of Ag films on different substrates. This work will be beneficial to morphology analysis and performance evaluation for the films in optical and plasmonic devices.     

液相基底温度对沉积银原子及其团簇凝聚过程的影响

研究了沉积银原子及其团簇在液相基底(硅油)表面的凝聚过程随基底温度的变化关系.实验结果表明:当硅油基底温度升高时,沉积银原子及其团簇的凝聚过程仍基本符合二阶段生长模型; 样品具有明显的边缘效应,在样品中心区域,凝聚体的覆盖率比边缘的相应值小,样品中心区域的凝聚体覆盖率先随薄膜名义厚度的增加迅速增大,然后逐渐趋于饱和,覆盖率趋于饱和时的膜厚值随基底温度的升高而降低; 对于一定的薄膜名义厚度,硅油基底温度越高,中心区域的凝聚体覆盖率越小.银原子凝聚体的分枝平均长度随基底温度的演化过程也具有类似的规律.对沉积银 关键词： 薄膜 液相基底 分枝状凝聚体 生长模型     

Asymmetric distribution of surface second harmonic generation for thin silver films deposited on Si(111)

The asymmetric distributions of surface optical second harmonic generation (SHG) through azimuthally angular scans of (111) silicon wafers on which thin silver films were deposited, have been detected with different polarizations of output beams. On account of the inversion symmetry of silicon crystals, the SHG for the Ag/Si system is mainly contributed by the silver film and the silicon surface. In this work, we found that the interface strain implies an asymmetric intensity variation of SHG with respect to the surface azimuthal angles as an ultra thin Ag film is deposited on silicon wafers. This asymmetric behavior is prominent as the deposited silver layer is heated so that the continuous film aggregates to become granular nanoparticles. Similar changes of the surface asymmetric SHG are observed for a bare Si wafer imposed upon by an external force.     

Ag-PVP复合薄膜的制备及其光谱特性

在聚乙烯吡咯烷酮 ( PVP)乙醇溶液中以硝酸银为原料 ,采用旋涂法 ( spin coating)原位合成了 Ag- PVP复合薄膜。由于薄膜表面 Ag胞质团的共振吸收 ,所以在 430～ 45 0 nm范围内薄膜的吸收光谱有一较尖锐的吸收峰 ,随热处理温度的升高 ,吸收峰增强、变宽。采用复合介质理论计算了 Ag- PVP复合薄膜的吸收光谱 ,实验结果和理论计算相一致。