反相高效液相色谱法测定一种口腔炎喷雾剂中绿原酸和咖啡酸的含量

取1mL口腔炎喷雾剂样品,用甲醇-水(1+1)溶液定量稀释至10mL,分取此溶液25μL供反相高效液相色谱法测定其绿原酸和咖啡酸含量。采用Shim-packVP-ODS色谱柱分离,以甲醇-0.012mol·L-1磷酸(27+73)混合溶液为流动相,柱温为30℃,流量为0.8mL·min-1,紫外检测器波长为323nm。结果表明:绿原酸在0.51～91.80mg·mL-1,咖啡酸在2.0～360.0mg·mL-1范围内呈线性关系,用标准加入法测定方法的回收率,结果依次在95.9%～97.4%和100.1%～100.9%范围内,检出限(3S/N)依次为0.10,0.40mg·mL-1,测定下限(10S/N)依次为0.36,1.40mg·mL-1。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品(约0.5g)用8mL甲醇超声提取30min,冷却后,用甲醇定容至10mL。移取部分溶液以5 000r·min~(-1)转速离心5min,上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-C30色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在测定波长229nm处进行测定。7种苯甲酸酯类化合物的质量浓度均在1.25～50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为4～8mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为88.8%～97.2%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.2%～5.3%。     

高效液相色谱法测定联苯菊酯悬浮剂中联苯菊酯

提出了高效液相色谱法测定联苯菊酯悬浮剂中联苯菊酯含量的方法。样品用甲醇超声提取20min,分取部分提取液用流动相溶液,即甲醇与水(87+13)的混合溶液定容为100mL。用针头过滤器净化并取出此溶液,通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,并用上述流动相溶液进行分离,流量为1.4mL·min~(-1),于206 nm波长处用二极管阵列检测器检测。联苯菊酯的质量浓度在3.0～50.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.67mg·L~(-1)。在11.1,15.5,24.4mg·L~(-1)三个添加水平下,回收率在99.2%～104.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.8%～2.9%之间。     

磁性竹炭为吸附剂的分散基质固相萃取分离-高效液相色谱法测定水中双酚S的含量

用稀硝酸将水样(100.0 mL)的p H调整至4,加入2.5 g氯化钠和自制的磁性竹炭30 mg,旋涡振荡8 min,使双酚S吸附于磁性竹炭,丢弃水相,加入甲醇0.5 mL旋涡振荡2 min,使双酚S解吸并溶于甲醇中。所得溶液以Spherigel C18色谱柱为固定相,以乙腈(55+45)溶液为流动相进行高效液相色谱分离和紫外检测。双酚S的质量浓度在0.1~20μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05μg·L-1。按上述方法测定1.0μg·L-1双酚S标准溶液7次,其测定值的相对标准偏差为5.6%。按标准加入法进行回收试验2次,回收率分别为88.7%,90.6%。     

分子印迹基质固相分散-超高效液相色谱法测定儿童玩具中双酚A

以双酚A为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体合成了双酚A分子印迹聚合物(BPAMIP),作为基质固相分散吸附剂,用于提取儿童玩具中双酚A。样品溶液均匀地分散在BPA-MIP中,风干后用二氯甲烷淋洗,然后用甲醇(35+65)溶液作洗脱剂将双酚A洗下,收集洗出液供高效液相色谱测定。结果表明:聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特异选择性。方法的线性范围为1.5～100.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.12mg·L~(-1)。在5个浓度水平下做加标回收试验,回收率在94.9%～99.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.4%之间。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的含量

对膏状样品取1.0g,加入四氢呋喃4mL溶解后用甲醇定容至10mL;对乳状、水状及固体样品取1.0g,加入甲醇至近5mL,涡旋振荡1min,用甲醇定容至10mL。将上述试样溶液超声提取15min,离心分层,取上清液,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇与1.5%(体积分数)乙酸溶液按体积比35∶65组成的混合液为流动相,作色谱分离,在波长280nm处进行紫外检测。测得香兰素和乙基香兰素的质量浓度均在0.5~100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)均为0.2mg·kg~(-1)。以空白样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.3%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~1.7%。     

高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸的含量。0.500 0g样品经饱和氯化钠溶液-甲醇(1+1)混合液20mL超声提取5min,离心后,上清液于45℃水浴氮吹浓缩至近干,再加入1g·L^(-1)丹酰氯溶液500μL和100mmol·L^(-1)碳酸氢钠溶液500μL进行衍生化反应5min,冷却后,过0.22μm微孔滤膜。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长250nm处进行测定。氨甲环酸的质量浓度在1.0～100.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。方法用于美白祛斑化妆品样品的分析,加标回收率为90.8%～98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%～2.8%。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物

采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量

称取经匀浆的水产样品2.00g,加入100μg·L~(-1) ~(13)C_4-泰妙菌素甲醇溶液20μL作为内标,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10mL,按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中:将混合物涡旋30s,在40℃水浴中超声处理10min,然后离心5min,取其上清液4.5mL,加水稀释至15.0mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃取(SPE)柱后抽干柱上残留溶液,弃去淋洗液,用甲醇4mL从SPE柱上洗脱分析物,收集淋洗液,并将其置于50℃水浴上吹氮至干。加入流动相(A)+(B)(80+20)的混合液1mL溶解残渣。所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液作为被测液供超高效液相色谱-串联质谱分析,进样量为10μL。用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同比例的每升溶液中含甲酸0.5 mL的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相,按设定程序进行梯度淋洗。串联质谱分析采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得瑞他莫林的线性范围在1.0～20.0μg·L~(-1)之间。其检出限(3S/N)为0.1μg·kg~(-1)。以3种水产品样品为基质,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.9%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～3.8%。     

磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A

采用磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A的含量。优化的试验条件如下:1 50mL水样中加入20mg磁性微球进行萃取;2水样的pH为3.0;3萃取时间为15min;4解析溶剂为甲醇(80+20)溶液;5解析时间为10 min。采用C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(85+15)混合液为流动相,在检测波长224nm处进行测定。双酚A的质量浓度在5.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·L-1。方法应用于环境水样的分析,加标回收率在81.4%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.7%~8.6%之间。     

高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量北大核心CSCD

样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min^(-1)转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中11种二苯甲酮类紫外吸收剂

剪碎后的纺织品样品0.500 0g经30mL甲醇于60℃超声提取30min,冷却至室温后,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定滤液中11种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量。以xBridge shield RP C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,用0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇溶液(甲醇与异丙醇体积比为7∶3)以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长280nm处进行测定。11种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度均在0.5～20.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3～9mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为9～27mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为87.6%～107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%～8.3%。方法应用于33批次的防紫外线纺织产品样品的分析,4-羟基二苯甲酮在所有样品中均未检出,其他二苯甲酮类紫外吸收剂均在样品中有不同程度的检出,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检出率最高,达到了58%,质量分数在42～261mg·kg~(-1)之间。     

高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量

样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min~(-1)转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的乙二胺四乙酸二钠

应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5g)直接加水40mL提取;固态或酱状食品(5g)加水15mL及三氯甲烷20mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10min衍生化后,定容至50mL。取样品溶液5mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸-甲醇-水(10+50+40)混合液6mL洗脱,洗脱液经80℃吹氮蒸干,用水溶解后进行HPLC-MS/MS分析。EDTA二钠盐的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为5mg·kg-1。应用提出的方法分析了4种食品样品并进行加标回收试验,测得回收率在88.3%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种硫代西地那非类药物

提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(8+46+46)混合液,以不同体积比混合的溶液进行梯度淋洗。检测波长为230nm。4种药物的线性范围均在1.00~100mg·L-1范围内,检出限(3S/N)均为67μg·kg-1。加标回收率在92.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。对阳性样品进一步用LC-MS/MS确证。此外,还研究了硫代西地那非的二级质谱裂解规律和紫外光谱特征。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜含量

称取复合调味料样品1.000 0g,用甲醇-水(50+50)溶液作为提取剂将样品中爱德万甜溶于提取剂中。先后提取2次,每次加提取剂10mL,振荡提取10min,高速离心5min。收集2次上清液,合并并用水定容至25.0mL。分取此溶液1.0mL加入于已装有C18200mg和N-丙基乙二胺(PSA)100mg的EP管中,涡旋混匀1min,高速离心2min,取上清液经0.22μm滤膜过滤。分取滤液5μL进样,以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的0.1%(体积分数)甲酸溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相,按程序进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得爱德万甜的线性范围在0.2～20μg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)为2.0μg·kg~(-1)。以调味粉和调味酱样品作为基体,用标准加入法进行回收和精密度试验,测得回收率在89.3%～98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.8%之间。     

气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量

提出了气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量的方法。取剪碎的样品经二氯甲烷溶解,甲醇提取后,所得净化液中双酚A与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)溶液进行衍生化反应,产物用乙酸乙酯定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。双酚A的质量浓度在10.0～200.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg-1。方法用于奶瓶中双酚A的测定,回收率在77.5%～95.1%之间,相对标准偏差(n=6)为3.9%。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉制品中3种红曲色素的含量

取熟肉样品5.000g,用乙醇-水(85+15)溶液25.0mL超声提取15min,在4℃下快速离心10min。移取上清液10.0mL,加入乙醇30mL,在(60±2)℃下旋转蒸发至近干,用甲醇-水(20+80)溶液5.0mL分2次溶解残渣,将所得溶液通过全自动固相萃取仪的Oasis HLB SPE柱(500mg/6mL),并按程序进行自动净化富集处理,收集洗脱液在40℃下吹氮至近干。用乙醇-水(85+15)溶液2.0mL溶解残渣,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后作为待测液进行高效液相色谱分析。用Waters SunFire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)作为固定相,进样量为20μL,流动相由甲醇和20mmol·L-1乙酸铵溶液按不同比例混合组成,按程序进行3种红曲色素(红曲红胺的检测波长为264nm,红曲素和红曲红素的检测波长均为390nm)的分离和测定,采用二极管阵列检测器测定。用3种红曲色素的混合标准溶液系列按方法操作制得3种组分的标准曲线,其相关系数均在0.999 5以上。以3倍信噪比计算得3种组分的检出限(3S/N)依次为0.20,0.060,9.9mg·kg-1。以空白样品作为基体,按照标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%～3.7%之间。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留

提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在0.003～0.03mg·kg-1之间。以空白棉布样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=6)均小于13%。     

正相高效液相色谱法测定注射用右旋兰索拉唑中左旋异构体的含量

将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L~(-1)的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.6mL·min~(-1),二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果表明:左旋兰拉唑的质量浓度在0.48～4.81mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10~(-3) mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.8×10~(-3) mg·L~(-1)。加标回收率在97.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.6%。