高效液相色谱法测定化妆品中林可霉素类药物

林可霉素类药物属抗菌药物中的小类别,临床上广泛用于除神经系统之外的敏感菌所致的各种感染,主要有以盐酸盐或磷酸酯形式存在的林可霉素和克林霉素类制剂。其不良反应也不容忽视[1],可引起胃肠道反应、肝脏损害、心血管反应等[2],我国在《化妆品卫生规范》中已将抗生素类药物列入化妆品禁用组分。近年来,祛痘或抑制粉刺化妆品中非     

高效液相色谱法测定祛痘类化妆品中的苯海拉明

建立了高效液相色谱法测定祛痘类化妆品中禁用组分苯海拉明的含量。采用Inertsil CN-3色谱柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(50∶50∶0.5,用冰醋酸调节pH至6.5),检测波长258nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。苯海拉明在0.05—2.00mg/mL内呈良好线性(r=1.0000),平均回收率103.2%(RSD=0.70%,n=6);方法检出限(S/N=3)为50μg/g。该法操作简便,准确可靠,稳定性好,可用于祛痘类化妆品中苯海拉明的检测。     

32种氧化型染料的高效液相色谱定量及高效液相色谱-串联质谱确证方法北大核心CSCD

染发类产品中氧化型染料种类多,实际样品测定时干扰多,建立染发类产品中多种常用染料的测定方法,为该类产品的有效监管提供技术手段十分必要。该研究根据染料使用频率分组,采用能够屏蔽硅羟基和金属离子影响的C_(18)柱,优化了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中32种染料的高效液相色谱法(HPLC)并建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。样品以10 g/L亚硫酸氢钠水溶液为抗氧化剂,用无水乙醇-水(1∶1,v/v)混合溶液冰浴超声提取10 min。HPLC方法采用甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相分两个液相色谱条件进行梯度洗脱分离,于280 nm波长下检测,其中一个HPLC条件中的相互干扰组分均在另一个HPLC条件下完全分离,避免了实际样品检测时组分间的干扰,并排除了32种以外的其他15种常用染料的干扰。HPLC-MS/MS方法分别采用5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈和5 mmol/L乙酸水溶液-乙腈为正离子和负离子模式下的流动相,电喷雾离子模式下用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。HPLC和HPLC-MS/MS两个方法中,日内精密度和48 h内稳定性的相对标准偏差(RSD)<10%,回收率为82.6%~114.9%(RSD<10%)。HPLC方法中32种染料在大约10~500 mg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限为9.7~40.1μg/g;HPLC-MS/MS方法中氢醌线性范围为2.0~79.7 mg/L,检出限为8.0μg/g,其他组分线性范围约为0.1~4 mg/L,检出限为0.01~0.4μg/g。采用HPLC、HPLC-MS/MS两个方法和《化妆品安全技术规范》方法同时测定实际样品,共检出16种染料,检出含量范围为58~25160μg/g。3个方法检测结果的RSD为1.9%~10.1%。该研究增加了HPLC-MS/MS确证方法,适应化妆品法定检验中的未知物确认程序;方法简便快速,结果准确,专属性强,具有较好的通用性和可操作性。     

高效液相色谱法测定化妆品中维甲酸和异维甲酸

化妆品样品经甲醇超声提取15 min,离心分离取上清液经Agilent Extend C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇与乙酸（2+98）溶液按体积比90比10混合作为流动相进行淋洗,于波长355 nm处用二极管阵列检测器进行测定,阳性样品经质谱确证。维甲酸和异维甲酸的定性离子对为m/z 299/255和299/199。维甲酸和异维甲酸的质量浓度均在1.00～100 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.1 mg·L^-1。以3种不同类型的化妆品样品为基体,加入2种不同浓度的标准溶液做回收试验,测得维甲酸和异维甲酸回收率分别在97.2%～105%和97.2%～111%之间,相对标准偏差（n=6）均小于2.5%。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物

采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。     

微流控等离子体:新型过程强化技术

作为一种新型高效的过程强化技术,微流控等离子体具备微流控及等离子体技术优势,能够提高反应过程的均一性及稳定性,控制反应接触界面,在增加活性物质的密度的同时避免物种的快速猝灭。介绍了微流控等离子体中的活性组分及相应的表征手段,归纳了几种反应器结构并对比了优缺点。系统阐述了微流控等离子体过程强化技术在化学合成、表面改性、材料制备、污染物检测和生物医学领域中的应用,并立足于当前研究现状对该技术的发展趋势进行讨论与展望。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取，膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后，以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离，经大气压化学电离源（APCI）电离，多反应监测模式检测，以同位素内标法定量。结果表明，15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好（r2>0.995），检出限和定量下限分别为5～15 ng/g和15～45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%～111%，相对标准偏差（RSD,n=6）为1.4%～9.8%。该方法用于市售化妆品检测，发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺（NDELA），其中1批次超限量值。方法的专属性强，灵敏度高，精密度好，解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题，适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。