酸碱滴定法测定硼粉中硼

以酸碱滴定法测定硼粉中硼含量。称样质量为0.14～0.20 g,加酸加热回流50 min,定容至500 mL,移取50.00 mL作为样品溶液。样品溶液先用碱液中和至pH 5.4,然后加入5 g甘露醇,用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,临近终点时记录消耗的体积与试液pH值,用二级微商法算得终点体积。硼含量测定结果的相对标准偏差为0.32%～0.42%(n=9)。对比测定硼酸硼含量,该方法所得结果的相对标准偏差为0.05%(n=5)。     

多元校正流动注射电位滴定法同时测定苯甲酸和山梨酸

将流动注射应用于酸碱电位滴定分析,建立了一种可同时测定混合有机酸的电位滴定新方法。在该方法中,用氢氧化钠与氯化钾的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入pH指示电极和氯离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的pH值和酸碱的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种组分的含量。该方法不仅免去了体积和时间读数,而且减少了试剂和样品的消耗量,分析速度快。应用该方法对混合样品中的苯甲酸和水杨酸进行同时测定,其相对标准偏差分别为0．19％～0．37％,回收率分别为97．3％～102．6％。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物中酸酐含量测定方法研究

苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）分子结构中含有酸酐官能团,易于化学改性得到新型功能高分子,在生物以及化学方面均表现出优异特性,而酸酐含量是影响其性能的重要因素,因此必须准确分析共聚物中酸酐含量。本文首先对SMA水溶液进行pH值滴定,确定了SMA在pH值突跃范围内以一元羧基／一元羧酸钠的形式存在,利用微商法确定该范围内pH滴定终点,建立了一种简便、快速确定酸酐含量的pH值滴定方法,并经元素分析验证了该方法测定结果的准确性。     

高含量碳酸钙基体中氟化钙的准确测定

采用GB/T 5195.1–2017方法检测高含量碳酸钙基体中氟化钙时,采用乙酸为浸取液,不能完全溶解碳酸钙,且使氟化钙部分溶解,导致测定结果不准确。对方法进行优化,用稀盐酸溶液直接溶解样品,加入氯化钙溶液辅助氟化钙沉淀,用EDTA法进行滴定。试验确定,pH值为5(用4.0 g/L NaOH溶液调节),加入5 mL 0.10 mol/L氯化钙溶液。用优化后的方法对6个自制模拟样品进行分析,测定结果与计算值相符,相对误差为0.059%～2.008%,测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6)。该方法解决了乙酸分离碳酸钙和氟化钙带来的误差问题,适用于基体碳酸钙含量较高时氟化钙的检测。     

不锈钢中镍的测定方法——丁二酮肟光度法的改进

针对国标GB 223.25丁二酮肟重量法测定镍含量操作步骤繁琐和国标GB 223.23丁二酮肟分光光度法测定镍量含量范围窄的现状,提出了利用氨水和溴酸钾–溴化钾替代氢氧化钠和过硫酸铵的改进方法。研究了氨水用量、溶液pH值及溴酸钾–溴化钾作氧化剂对测试结果的影响。在1∶1的氨水用量约20 mL及pH≥10.2时,该方法的重复性小于1.16%、再现性小于0.86%,测量结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。与国标相比,该方法具有快速、易掌握、测量结果准确等优点。     

硫酸亚铁及氯化铁与硫酸亚铁混合溶液与氢氧化钠溶液反应的沉淀pH曲线的测定及分析

应用手持技术pH传感器,测定了NaOH溶液滴定FeSO4溶液的t-pH曲线,应用origin 9.0分析实验数据,探讨了空气对Fe2+沉淀pH的影响;通过测定并分析FeSO4溶液滴定NaOH溶液的pH曲线,发现了溶液最终pH受金属离子水解程度的影响;通过测定并分析NaOH溶液滴定FeCl3和FeSO4混合溶液的pH曲线,探讨了Fe2+和Fe3+的互相影响,使其沉淀pH范围发生变化;通过测定并分析FeCl3和FeSO4混合溶液滴定NaOH溶液的pH曲线,验证了Fe2+和Fe3+的水解程度不同,Fe （OH）3和Fe （OH）2的存在条件也不一样。     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中的镉

建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH 5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉,计算得镉含量。干扰试验表明,经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在3.00%～12.00%之间镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.68%(n=9),加标回收率为99.2%～100.3%。该方法精密度、准确度良好,简便快速,适用于铝及铝合金中镉含量为3.00%～12.00%样品的测定。     

多元校正双指示电极电位沉淀滴定法同时测定混合卤素离子

建立一种可同时测定混合卤素离子的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是硝酸银和氟化钠的混合溶液,被滴定液中同时插入了氟离子指示电极和银离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液中Ag 的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合卤素离子中每一种离子的含量.用该方法对混合物样品中的Cl-、Br-、I-进行了同时测定,测定结果的相对标准偏差为0.13%～0.45%(n=5),回收率为97.3%～103.4%.     

基于质量滴定卤水中硼分析方法改进研究

为避免CO_2对甘露醇碱量法测定溶液中硼的影响,本文在质量滴定法基础上,对质量滴定装置进行改进,增加滴定瓶与锥形瓶间封闭连接管,构成相对CO_2为封闭体系的质量滴定装置,并采用改进装置测定卤水中硼含量。结果表明,使用改进装置进行硼分析时,相对最大偏差0.2%,标准偏差2×10-5,加标回收率为100.06%~100.20%。对卤水中硼含量测定,符合溶液热力学对浓度准确性的要求。     

配位滴定法测定锌含量的合适酸度条件

调节待测体系的pH值是配位滴定中一种重要的选择性滴定手段。采用CTE1.0程序计算了不同酸度条件下的终点误差,同时用配位滴定法测定了模拟样品和市售药品中的锌含量。计算结果和实测结果均表明,在不含钙离子的待测体系中,测定锌离子含量的合适酸度条件为pH=6;在钙、锌混合离子溶液中,测定锌含量的合适酸度条件为pH=5。平行测定实验的相对标准误差为1.63%,加标回收率为99.1%-101.8%。     

计算机辅助Gran图解法测定铝的方法研究

通过Visual Basic语言编制了Gran绘图程序。在pH4.4时,滴定体系中加入乙醇和KCl,利用氟铝滴定曲线的数据,经Gran作图确定滴定终点,求得配位反应和沉淀反应的平均配位数。讨论了pH和乙醇含量对测定的影响。本法用于水泥标样中铝的测定,结果较为满意。     

示波滴定法测定合金中铜

利用Ｚｎ＾２＋ｄＥ／ｄｔ～Ｅ曲线上有敏锐的切口并可指示波滴定终点的性质提出了用硫脲释放出Ｃｕ－ＥＤＴＡ配合物中的ＥＤＴＡ，再用Ｚｎ＾２＋示波滴定该ＥＤＴＡ以测定铜含量的新方法，方法不用指示剂，溶液有颜色不影响测定，进行了多种合金中铜的测定，结果令人满意。     

因子分析法在混合酸各组分浓度测定中的应用

首次建立了在定pH滴定条件下,混合酸中各组分浓度与量测值滴定体积和溶液pH之间关系的数学模型。采用因子分析法求解,可确定被测体系中组分数和各组分含量,适用于多组分多样品的同时测定。     

间接碘量法测定高铁酸钾

提出了间接碘量法测定高铁酸钾样品中常量、高含量高铁酸钾的方法。用碱性碘化钾溶液(pH 11～12)溶解高铁酸钾试样,调节溶液的pH值为1,反应40min后,以硫代硫酸钠标准溶液作为滴定剂进行滴定。方法用于高铁酸钾样品的分析,测定结果与亚铬酸盐法测定值相符。     

流动注射多元校正-络合滴定法同时测定混合金属离子

将流动注射应用于电位络合滴定分析法,建立了一种可同时测定混合金属离子的电位滴定方法。在该方法中,用EDTA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入汞膜电极和氟离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的汞电位和反应物的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属离子中每一种组分的含量。应用该方法对混合样品中的Cu2+、Pb2+、Zn2+进行了同时测定,测定结果的相对标准偏差均在0.14%~0.48%(n=5)之间,回收率均在97.3%~103.9%之间。     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质耐火原料中的硼

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质耐火材料中的硼含量。试验了3种样品处理方法:HF+硝酸酸溶法、碳酸钠碱熔法及水+甘露醇溶解法对硅质耐火原料中硼的溶解率,确定水–甘露醇为处理硅质耐火原料的最佳方法。分析谱线选择249.677 nm和249.772 nm,以ICP–OES法测定,硼的回收率在94.0%~102.0%之间,6次测定结果的相对标准偏差小于3%,与滴定法测定结果相吻合。该法简便、可靠,可用于测定硅质耐火原料中的硼含量。     

应用手持技术测定氯化铁溶液与氢氧化钠溶液反应的pH曲线

应用手持技术pH传感器,探讨NaOH溶液滴定FeCl3溶液的t-pH曲线,考察了实验的最佳条件,测定了最佳浓度下FeCl3溶液与NaOH溶液互相滴定的pH变化曲线。应用origin 9.0分析实验数据,结合理论值与宏观现象分析确定了Fe3+初始沉淀的pH及沉淀完全的pH,并通过四重表征详细分析了pH曲线及实验现象。同时在实验过程中发现了制备氢氧化铁胶体的新方法。     

滴定法测定矿物中铀

对测定矿物中铀含量的滴定法进行改进。在采用规程EJ 267.3–1984 《铀矿石中铀的测定三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法》的方法测定选冶流程样品中的铀含量时,首先在550℃焙烧样品90 min,继而采用盐酸–双氧水–氢氟酸混酸体系和盐酸–氯化亚锡–磷酸混酸体系两步法溶样,将13 mL磷酸预先加入到锥形瓶中,以降低样品溶液的黏度,从而使过滤时间缩短10 min以上。选用二苯胺作指示剂,二氯化锡作还原剂,改善了终点灵敏度。解决了钼干扰和滴定过量的问题。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～0.90%(n=5),回收率为99.9%～100.6%。该方法已用于批量样品检测,效果良好。     

利用现代传感技术绘制酸碱中和滴定曲线

利用pH传感技术绘制酸碱中和滴定曲线,测定未知酸(或碱)溶液的浓度,感受滴定过程中的"突跃",体会现代传感技术给科学研究带来的方便.