高含量碳酸钙基体中氟化钙的准确测定

采用GB/T 5195.1–2017方法检测高含量碳酸钙基体中氟化钙时,采用乙酸为浸取液,不能完全溶解碳酸钙,且使氟化钙部分溶解,导致测定结果不准确。对方法进行优化,用稀盐酸溶液直接溶解样品,加入氯化钙溶液辅助氟化钙沉淀,用EDTA法进行滴定。试验确定,pH值为5(用4.0 g/L NaOH溶液调节),加入5 mL 0.10 mol/L氯化钙溶液。用优化后的方法对6个自制模拟样品进行分析,测定结果与计算值相符,相对误差为0.059%～2.008%,测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6)。该方法解决了乙酸分离碳酸钙和氟化钙带来的误差问题,适用于基体碳酸钙含量较高时氟化钙的检测。     

碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑

建立了碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿中总锑的方法。探讨了熔样时间、熔样温度、溶解液酸度及组成对测定结果的影响。以过氧化钠作为熔剂,于650℃熔样15 min,加入1.0 g/L酒石酸调节样品溶液的酸度以防止水解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑的含量,方法线性范围为0.00~50.0 mg/L,检出限为50.0μg/g,8个样品独立测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=11),标准样品测定结果与标准值基本吻合。该方法适用于锑矿中总锑的含量测定。