铁（Ⅲ）—4,7—二甲基—1,10—邻菲罗啉配合物的光还原研究及应用

实验发现，在散射光中铁（Ⅲ）－４７－二甲基－１，１０－邻菲罗啉配合物能发生显著的光还原反应，在溶液酸度为ｐＨ３．０～５．０范围内，加入ＥＤＴＡ可阻止上述反应的进行。此法用于测铁矿中铁的价态比，结果令人满意。     

2—3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）的显色反应，在ｐＨ３．５～６．０醋酸－醋酸钠介质中，沸水浴加热２５ｍｉｎ，试剂与铂（Ⅳ）形成１：４的紫色配合物，再提高酸度至２．９～４．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，其最大吸收峰红移至６３０ｎｍ灵敏度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６００＝７．０×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铂含量在０～３２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，大多数常     

Mo（Ⅵ）—5—Br—DMPAP—羟胺多元混配体系显色反应研究及应用

研究了Ｍｏ（Ⅵ）－（溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚－羟胺多元混配体系显色反应的条件。在ＰＨ２．０－３．７酸度范围内及加热条件下，Ｍｏ（Ⅵ）与５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ及羟胺反应形成一种很稳定的蓝色多元配合物，其组成比为１：１：１。     

读者园地

问 :ＢＣＯ与铜 (Ⅱ )离子的显色反应与所采用的缓冲体系有何关系 ?福建读者———谢敏答 :在现行的分析方法中常采用的缓冲体系有氨性缓冲和硼酸钠缓冲两种。不同的缓冲体系对显色反应的适宜酸度范围及显色后络合物的稳定性等条件有影响。在氨性缓冲溶液中显色的适宜酸度条件为ｐＨ9.0～ 9.5。在硼酸钠缓冲溶液中的酸度条件为ｐＨ8.5～ 9.5。为说明显色时酸度控制的方法 ,选择以下三种操作为实例 :(1)氨性缓冲体系 1:加柠檬酸铵络合大量铁(钢铁试样 )后滴加氨水 (1+ 1)至酚酞指示剂变红色 ,然后加入氨水 氯化铵缓冲溶液 (ｐＨ 9.2 ) 2 0…     

苯基荧光酮—TritonX—100荧光熄灭法测定微量钼研究

本文用荧光熄灭法研究了苯基荧光酮－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－Ｍｏ（Ⅵ）体系的测定方法及条件。在ｐＨ１．０－３．０的盐酸介质中，Ｍｏ（Ⅵ）检测限为０．２μｇ／２５ｍＬ范围内具有线性关系。本法灵敏度高，选择性好，用于检测球墨铸铁中的微量钼，结果满意。     

脱乙酰壳多糖——羧甲基纤维素聚电解质复合物的合成和药物控 …

本文研究合成条件对脱乙酰壳多糖－羧甲基纤维素聚电解质复合物的组成。结构及药物控制释放性能的影响。结果表明,反应介质的ｐＨ值对生成的脱乙酰壳多糖－羧甲基纤维素聚电解质复合物的组成和结构的影响最大,在ｐＨ值５．５合成的脱乙酰壳多糖－羧甲基纤维素聚电解质复合物具有较好的药物控释性能。     

催化—导数分光光度法测定石蜡中的痕量锰

本提出催化－导数分光光度法的原理，并将此原理用于锰（Ⅱ）在碱性介质（ｐＨ值９．８）中催化过氧化氢氧化钙红（ＣＲ）褪色的反应，成功地测定了石蜡中的痕量锰。本还详细地考虑了萃取分离干扰离子的条件。其表观摩尔吸光系数为７．４×１０＾７Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，最低检测限为２．５ｎｇ／２５ｍＬ，该法的灵敏度为一般催化法对应反应体系的５．９倍。     

脱乙酰壳多糖-羧甲基纤维素聚电解质复合物的合成和药物控制释放研究

本文研究合成条件对脱乙酰壳多糖－羧甲基纤维素聚电解质复合物的组成、结构及药物控制释放性能的影响。结果表明，反应介质的ｐＨ值对生成的脱乙酰壳多糖－羧甲基纤维素聚电解质复合物的组成和结构的影响最大，在ｐＨ值５．５合成的脱乙酰壳多糖－羧甲基纤维素聚电解质复合物具有较好的药物控释性能。     

新试剂N—庚基—N‘—（对氨基苯磺酸钠）硫脲光度法测定数量钯（Ⅱ）的研究

研究了Ｎ－庚基－Ｎ’－（对氨基苯磺酸钠）硫脲与钯的反应条件。结果表明：在ｐＨ４．８－５．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，并有溴化十六烷基三甲胺存在下，试剂ＨＰＴ与钯形成稳定的黄色配合物，其最大吸收波长为２９５．２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．９８×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

异丙基膦酸单（1—已基—4—乙基）辛酯从硫酸介质中萃取分离钪,铁和镥

报道了异丙基膦酸单（１－已基－４－乙基）辛酯（ＰＴ－２）的正庚烷溶液在硫酸介质中对Ｓｃ＾３＋，Ｆｅ＾３＋，Ｌｕ＾３＋萃取平衡的影响，结果表明，通过控制酸度可以使三种元素分离。确定了Ｓｃ＾３＋的萃取机理，低酸度下的阳离子交换反应，高酸度下为溶剂化反应，中等酸度下两种反应并存，研究了饱和萃合物的ＩＲ，ＮＭＲ谱。讨论了温度对萃取平衡的影响，低酸度和高酸度下均为放热反应。     

新显色剂2—（5—羧基—1,3,4—三氮唑偶氮—5—二乙氨基酚的合成及其与？…

首次合成了新显色剂２－（５－羧基－１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚，研究了它的性质及其与铋是色反应的条件。结果表明：试剂的分子式Ｃ１８Ｈ１６Ｎ６Ｏ３，分子量３０４．３２，ｍ．ｐ．２５２℃，各级酸离解常数为ｐＫａ１＝３．１，ｐＫａ２＝７．５，ｐＫａ３＝９．６；在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与铋形成紫红色络合物，λｍａｘ为５４０ｎｍ，对比度Δγ为１２０ｎｍ，络合物的ＮＨ４Ａ介质中，试剂与铋形     

八羟基喹啉铁(Ⅱ)/MCM-41对苯酚羟化的催化作用

利用ＭＣＭ－４１中孔分子筛为载体，制备了负载型八羟基喹啉铁（Ⅱ）／ＭＣＭ－４１（简记为Ｆｅ（Ⅱ）－Ｑｘ／ＭＣＭ－４１）催化剂．ＸＲＤ，ＩＲ证明八羟基喹啉铁（Ⅱ）配合物成功地负载于ＭＣＭ－４１分子筛中．考察了八羟基喹啉铁（Ⅱ）／ＭＣＭ－４１对苯酚羟化反应的催化作用，和未负载的配合物相比，苯酚的转化率、对苯二酚的选择性以及Ｈ２Ｏ２的利用率都有显著的提高．同时也探讨了温度、反应介质及介质ｐＨ值对苯酚羟化反应的影响．结果表明，随着温度的提高，苯酚的转化率增加，但温度太高，易导致副产物增多；有机溶剂不利于羟化反应的进行，水是实验条件下苯酚羟化反应的最佳反应介质；在一定程度上，ｐＨ值越低，越有利于反应活性的提高，若ｐＨ值太低，活性反而下降，ｐＨ值升高不利于苯酚羟化反应的进行．该催化剂也具有较高的稳定性．     

4—（H酸偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑酮光度法测定铝

研究了新试剂４－（Ｈ酸偶氮）－１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＡＰＭＰ）与铝的显色反应，在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，ＣＴＭＡＢ存在下，ＨＡＰＭＰ和Ａｌ（Ⅲ）反应生成２：１红色络合物，铝的含量在０￣３．５μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律，方法已用于天然水样中铝的测定。     

2‘,7’—二氯荧光素荧光法测定环境水样中的酚

报道了以２＇，７＇－二氯荧光素（ＤＣＦ）为指示剂，荧光法间接测定痕量酚的新方法。在０．５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ＾－和ＢｒＯ３＾－反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与２＇，７＇－二氯荧光素反应，使２＇７＇－二氯荧光素荧光猝灭，当加入酚时，酚的溴代反应使体系荧光增强。ｐＨ４．０￣６．０范围内，该体系激发波长，发射波长分别为λｅｘ５０５ｎｍ，λｅｍ５２０ｎｍ。酚浓度在１．６￣５２ｎｇ／Ｌ范围内呈线性关系     

新试剂3,5—二溴—4—偶氮—8—羟基喹啉苯基荧光酮光度法测 …

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｍｏ（Ⅵ）与新试剂３，５－二溴－４－偶氮－８－羟基喹啉苯基荧光酮的显色反应，在０．６ｍｏｌ·Ｌ＾－１盐酸介质中，配合物最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．６４×１０＾５，钼浓度在０￣１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，体系反应酸度高，选择性好，忆用于钢铁样品中微量钼的测定，结果满意。     

二安替比林基—4羟基苯基甲烷及其与铬（Ⅵ）显色的反应的研究

合成了二安替比林基－４－羟基苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ），研究了它与铬（Ⅵ）的显色的反应，建立了两个测定铬（Ⅵ）的新体系，在Ｍｎ（Ⅲ）和磷酸存在下，ＤＡｐＨＭ与Ｃｒ（Ⅵ）反应生成检红色产物，λｍａｘ 为４３５ｎｍ．ＣＴＭＡＢ和Ｔｗｅｅｎ－８０对该体系有明显增敏效果，其中ＣＴＭＡＢ－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为１．０×１０＾６；Ｔｗｅｅｎ－８０－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为６．９×１－＾５，Ｃｒ（Ⅵ）     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）显色反应及其应用

１引言目前，已有多种杂环偶氮类试剂测定铂的报道，但其在显色灵敏度等方面大多还不理想。本文系统研究了２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在ｐＨ４．０～６．０的酸度范围内，在加热条件下铂（Ⅳ）与试剂形成紫红色络合物。该络合物在１．６ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶液中转变为另一型体绿蓝色络合物，表观摩尔吸光系数ε＝８．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，大多数常见金属离子及Ａｕ３＋、Ａｇ＋等贵金属离子在一定范围内对测定无干扰。在ＥＤＴＡ存在下，可…     

无外加过氧化氢时氯化血红素催化性能的研究

研究了在十二烷基苯磺酸钠胶束介质中,氯化血红素对溶解氧氧化水杨基荧光酮的催化性能,发现该体系满足Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ－Ｍｅｎｔｅｎ方程,在ｐＨ８．６的条件下,测得Ｋｍ和Ｖｍａｘ值分别为７．９４×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ和０．１１３ｓ＾－１。利用反应平衡法分光光度法可测定６．０×１０＾－８￣７．２×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的Ｈｅｍｉｎ。     

靛蓝胭脂红—高磺酸钾—草酸钠催化光度法测定钢中微量钒

研究了在1mol/L磷酸介质中,钒（V）对KIO4氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及草酸钠的活化作用,建立了一种测定钒的方法,是酸钠时该体系为准零级反应,表观活化能为76．7kJ/mol,在22度时钒量在0－5mg/L范围内与ΔA呈线性,检出限为0．1mg/L。在草酸钠存在下则为准一级反应,表观活化能力为60．1kJ/mol,钒量在0－mg/L范围内与lg(A0/A)呈线性,检出限为0．02mg/L,提高介质酸度,可显著降低反应温度,在NaF及尿素存在下,大多数常见离子无干扰。本法简便快速,选择性和灵敏度较高,用于钢中微量钒的直接测定,结果满意。     

钼（Ⅵ）—7—（1—苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸钠络合吸附研究及应用

在ｐＨ４．８的０．０１３ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,钼－７－（１－苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸钠体系在滴汞电地－０．４６Ｖ电位处得到良好的吸附还原波,其二阶导数峰电流Ｉ＾ｎ,ｐ与Ｍｏ在２．５×１０＾－８－４．５×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ浓芳范围内呈良好的线性关系,检测限为１．２５×１０＾－８ｍｏｌ／ＬＭｏ（Ⅵ）,方法用于钢样中策量钼的测定,结果较好。