基于MoS2纳米花的表面离子印迹材料的制备及性能

以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS₂)纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)以及比表面和孔径分布分析等表征了离子印迹材料(IIM)的形貌和结构,确证了印迹聚合层的生成。平衡吸附实验结果表明,由于IIM的印迹位点位于MoS₂纳米花的表面,可接触性好,因而IIM对镉离子结合速度快,吸附25 min即可达到平衡。同时,该印迹材料具有很好的印迹效果(印迹因子为6.877),对镉离子有很强的特异性识别能力,特异性结合量为518.1μmol/g。Scatchard模型分析表明印迹材料的结合位点对镉离子的亲和力不是均一的,可以分为高亲和力和低亲和力两部分。吸附等温模型分析表明,印迹材料对镉离子的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,由该模型可以计算出其对镉离子的最大吸附量为1081.0μmol/g。本研究为制备对重金属离子具有高选择性吸附能力的印迹材料提供了一种简单、可靠的方法。     

涡旋提取-改进BCR法测定土壤中重金属的化学形态

土壤中重金属的化学形态更能表明其迁移性和生物毒性。传统的重金属化学形态检测方法BCR法由于其提取时间长,影响检测效率。采用涡旋提取对传统BCR法进行方法优化,对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素化学形态进行了实验分析。研究了涡旋转速、涡旋时间以及涡旋提取的方法精密度与准确度。结果表明,当涡旋转速为2500rpm,酸可交换态涡旋10min,可还原态涡旋10min,可氧化态涡旋5min时,涡旋提取效果良好。采用土壤标准物质对方法的适用性进行了验证,6种元素的检出限在0.4?32μg/kg,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差在0.3%?5.5%之间。涡旋提取-改进BCR法分析速度快,灵敏度高,能满足同时测定土壤中多种金属元素化学形态的检测要求。     

纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料固定联吡啶钌制备磷酸可待因电化学发光传感器

利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器.在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3).传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7％;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92％以上.测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3％ ～ 102.5％之间.     

固定Ionic liquid/Silica sol/Nafion膜中的联吡啶钌电化学发光行为的研究及应用

制备了Ionic liquid/Silica sol/Nafion-联吡啶钌复合物膜修饰金电极。采用循环伏安(CV)和电致化学发光(ECL)法,考察了联吡啶钌和左氧氟沙星在此修饰电极上的电化学及其发光行为。结果表明,此修饰电极表现出很好的电化学活性和电化学发光响应。基于左氧氟沙星对固定化联吡啶钌在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中的弱电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了电化学发光检测盐酸左氧氟沙星的新方法。在最佳实验条件下,左氧氟沙星浓度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.998 4),检出限(S/N=3)为1.59×10-9mol/L。连续平行测定2.2×10-5mol/L的左氧氟沙星溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为3.6%。对样品进行回收率试验,回收率在95.6%～103.5%之间,RSD(n=5)为3.0%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸左氧氟沙星的测定,结果满意。     

吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。     

大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...     

多壁纳米碳管修饰玻碳电极不可逆双安培法测定Fe~（3＋）

在玻碳电极上成功制备了多壁碳纳米管（MWNTs）修饰玻碳电极（GCE）,并对其进行显微表征。研究表明,该修饰电极（MWNTs/GCE）对Fe3＋具有明显的电催化还原作用。将其用于流动注射不可逆双安培（FI-IB）体系的构建,即：利用Fe3＋在MWNTs/GCE上的还原和硫酸羟胺（（NH2OH）2.H2SO4）在另一支金...     

傅里叶光谱仪高精度光谱定标研究

为了提高傅里叶光谱仪光谱定标精度,减小光谱定标误差,基于风云四号大气垂直探测仪实验室气体池光谱定标数据,进行傅里叶光谱仪高精度光谱定标算法研究。首先,分析了傅里叶光谱仪的分光原理,并在对参考激光波数漂移、光线离轴、以及有限视场引起光谱波数偏移的原理进行分析后,得出傅里叶光谱仪光谱定标公式及定标参数的计算方法;接着分析了快速傅里叶变换(FFT)的栅栏效应和干涉图截断产生的sinc函数造成的光谱定标误差较大的原因;然后通过对比几种不同的光谱细化方法,选择高效的快速Chirp Z-transform(CZT)进行光谱细化,解决FFT光谱分辨率较低导致光谱误差较大的问题;通过对气体池参考气体在HITRAN数据库中的理论谱线,用Gaussian线型展宽并卷积sinc函数处理后作为光谱定标参考谱线的方式,减小由sinc函数引起的谱线间串扰造成的光谱定标误差,从而提高光谱定标精度。最后,使用实验测得的数据对该光谱定标算法进行验证,对比使用CZT细化光谱前后定标误差,和参考谱线处理前后的定标误差,证明该算法可以有效提高光谱定标精度,最高可将光谱定标误差减小10倍以上。     

Comparison of radiation degradation induced by x-ray and 3-MeV protons in 65-nm CMOS transistors

The total ionizing dose(TID) response of 65-nm CMOS transistors is studied by 10-ke V x-ray and 3-Me V protons up to 1 Grad(SiO_2) total dose.The degradation levels induced by the two radiation sources are different to some extent.The main reason is the interface dose enhancement due to the thin gate oxide and the low energy photons.The holes' recombination also contributes to the difference.Compared to these two mechanisms,the influence of the dose rate is negligible.     

掺磷TiO_2优化TiO_2/MBA/Ag三明治结构的SERS性能

本文以磷酸为磷源,通过溶胶水热法制备磷掺杂TiO_2,利用Lee和Meisel的方法制备银溶胶,以4-巯基苯甲酸(MBA)为探针分子,通过构建TiO_2/MBA/Ag三明治结构,研究磷掺杂二氧化钛对该基底表面增强拉曼(SERS)性能的提升。通过TEM、XRD、XPS、DRS和拉曼光谱图表征二氧化钛的形貌结构、化学组成、光学和拉曼性能,结果表明,制备出的磷掺杂二氧化钛为锐钛矿型纳米颗粒,粒径范围6~12nm,XPS显示磷以P~(5+)替代了Ti~(4+),形成O-P-O键掺入TiO_2的晶格中,当磷的掺杂量在1.77%时,TiO_2/MBA/Ag三明治体系具有最佳的SERS信号,这是因为适量的磷掺杂降低了TiO_2的能带间隙,丰富TiO_2的表面态,这能促进TiO_2向MBA分子的电荷转移。