应用内标的APDC-Cu(Ⅱ)快速共沉淀分离富集和原子吸收光谱测定食盐中的铅

采用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)-Cu(Ⅱ)共沉淀体系,以Ni(Ⅱ)为内标,在pH 2.5的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的铅,并用火焰原子吸收法(FAAS)测定。当试液为100 mL时方法的检测限为3.27×10-3 μg·mL-1,回收率为92%～101%,基本消除了基体干扰。该法快速、简便、重现性好。     

沉淀浮选预分离/富集与FAAS联用测定粮食中痕量Cu和Mn的研究

提出了以8-羟基喹啉为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为浮选剂,沉淀浮选预分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定痕量Cu和Mn的新方法。研究了浮选分离富集Cu和Mn的最佳条件。讨论了多种浮选条件对单一离子测定的影响及pH 9时混合离子浮选的相互影响,并考察了多种离子对Cu和Mn测定的影响。研究表明,pH为9时Cu的浮选率最大,在此条件下改变混合金属离子的浓度比,当Mn/Cu≥8时,Cu的回收率小于90%。方法简便,快速,灵敏度高,精密度理想,又可避免使用有毒的有机溶剂。铜的校准曲线线性范围为0.5～5.0 μg·mL-1,相关线性系数为0.999 6,方法检出限为1.59×10-3 μg·mL-1。锰的校准曲线线性范围为0.5～5.0μg·mL-1,相关线性系数为0.9987,方法检出限为3.52×10-3 μg·mL-1。该法应用于粮食中铜锰含量的测定,加标回收率达到87.6%～100.7%,结果令人满意。     

共沉淀分离富集-ICP-MS测定天然卤水中的痕量铅和镉

在天然卤水中加入适量的铜(Ⅱ),在pH 9.5的溶液中2-巯基苯并噻唑与铜(Ⅱ)所生成的沉淀作为载体铅和镉同时共沉淀,分离、富集后用ICP-MS测定,Pb和Cd加标回收率分别为96.0%和104.0%,测定精密度RSD在0.8%—3.0%之间,方法简便、快速、实用。     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜（Ⅱ）的研究

研究了在盐酸介质中 ,铜 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。该方法是用固定时间法在 6 15nm波长处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 2 μg·L- 1 ,检出限为 1 92× 10 - 9g·mL- 1 ,该催化反应对铜 (Ⅱ )为一级反应 ,表观活化能为12 2 3kJ·mol- 1 ,表观反应速率常数为 7 70× 10 - 4s- 1 。因为Fe3 干扰Cu(Ⅱ )的测定 ,用PO3-4与Fe3 生成稳定的 [Fe(PO4 ) 2 ]3- 络合物 ,可掩蔽Fe3 。方法相对标准偏差为 1 16 % ,标准加入回收率为 98 3%～10 0 3%。该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定 ,获满意结果     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)研究

研究了在盐酸介质中, 铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素, 建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法. 该方法是用固定时间法在615 nm波长处监测催化反应. 方法的线性范围为0～22 μg·L-1, 检出限为1.92×10-9 g·mL-1, 该催化反应对铜(Ⅱ)为一级反应, 表观活化能为122.3 kJ·mol-1, 表观反应速率常数为7.70×10-4 s-1. 因为Fe3+干扰Cu(Ⅱ)的测定, 用PO3-4与Fe3+生成稳定的[Fe(PO4)2]3-络合物, 可掩蔽Fe3+. 方法相对标准偏差为1.16%, 标准加入回收率为98.3%～100.3%. 该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定, 获满意结果.     

原子吸收光谱法测定血清中不同化学形态的铜、铁、锌

融合分子生物学技术与原子吸收光谱对血清中元素铜、铁和锌的化学形态进行研究。用60%乙醇低温(4℃)沉淀血清蛋白的方法将血清中的铜,铁,锌分为结合态和非结合态,原子吸收分光光度计分别测定血清中Cu,Fe和Zn三种元素的总量及非结合态含量,通过减差法求出血清中结合态元素含量,从而建立了Cu,Fe和Zn元素这两种化学形态的分离分析方法,并讨论了有关的实验条件。该方法铜、铁和锌的检出限分别为9·84×10-3μg·mL-1,2·76×10-2μg·mL-1,1·06×10-3μg·mL-1,相对标准偏差为0·30%～2·31%,回收率为95·0%～104·0%。该法已应用于SD大鼠血清中Cu,Fe和Zn三种元素不同化学形态的测量。     

吸光度比值-导数光谱法同时测定铜(Ⅱ)和铬(Ⅲ)的研究

提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法。在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3+,Cu2+与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2.52×105 L·mol-1·cm-1和1.01×105 L·mol-1·cm-1。Cu2+和Cr3+的浓度分别在0.08～1.2 μg·mL-1和0.05～0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013 μg·mL-1。此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果。     

新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究

研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 30nm。试剂与铜络合比均为 1∶1,表观摩尔吸光系数为 (Ⅰ ) 3 4× 10 5,(Ⅱ )2 9× 10 5;(Ⅲ ) 2 5× 10 5L·mol-1·cm-1,铜含量分别在 (Ⅰ ) 0～ 0 5 μg·( 10mL) -1;(Ⅱ ) 0～ 0 6 μg·( 10mL) -1;(Ⅲ ) 0～ 1 0 μg·( 10mL) -1内符合比尔定律 ,可用于痕量铜的测定。     

NaIO4-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量锰及机理研究

基于pH 5 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Mn(Ⅱ )对IO-4氧化季胺显色的反应具有强烈的催化作用 ,建立了测定超痕量Mn的新方法。此法简便快速 ,选择性好 ,灵敏度极高 ,且无需加热。测定Mn(Ⅱ )的线性范围为 0～ 4 μg·L- 1 ,检出限为 4 6× 10 - 1 1 g·mL- 1 ,用于井水、矿泉水等水样中Mn的测定 ,结果满意。对反应的机理也进行了深入探讨。     

二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴

目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定。优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱。结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0.2～10 μg·mL-1,0.1～5.0 μg·mL-1,0.01～1.0 μg·mL-1,检出限分别为：0.2,0.1,0.01 μg·mL-1,进样频率为45样·h-1。所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89.4%～102.3%、铜92.2%～108.0%、钴93.2%～110.8%,相对标准偏差为1.1%～12.1%。对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(ｎ＝8),结果在其给出的保证值范围之内。     

苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定

研究了不同条件下苯并三氮唑的紫外吸收光谱,最大吸收峰为273 nm,常温下吸收强度不受温度影响,浓度线性范围为0～2.2 μg ·mL-1,检出限为0.02 μg ·mL-1,摩尔吸光系数为5.41×104 L·mol-1·cm-1;建立了苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定方法。鉴于缓蚀铜粉由金属铜、铜氧化物和苯并三氮唑保护膜组成,用盐酸-H₂O₂分解样品后,分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中铜和苯并三氮唑含量,差减求出该铜粉含氧量。方法经济,仪器简单,操作方便,标准偏差=1.7%,变异系数为7.6%。结合国家标准方法,通过电解铜粉在成膜前后含氧量分析比较,提出的方法测定结果令人满意。     

离子印迹聚合物在线分离富集-流动注射-化学发光法测定铜

研究了以铜(Ⅱ)离子作为模板离子,合成了铜(Ⅱ)离子印迹聚合物并将其做成固相萃取柱,直接安装在流动注射系统上,对样品中的铜(Ⅱ)离子进行在线分离富集;经H2SO4+乙醇混合溶液洗脱液在线洗脱后.在H2SO4介质中,铜(Ⅱ)离子催化高锰酸钾氧化桑色素发生化学发光反应.据此建立了灵敏简单流动注射化学发光法测定铜的新方法.在...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量的铁、铜、钴

利用二阶导数光谱-峰面积积分技术,在1,10-邻菲罗啉显色体系中,有效地消除共存离子的干扰,提高了方法的准确度和灵敏度,建立了同时测定痕量铁、铜、钴的一种新方法。铁在0.0～8.5 μg·mL-1;铜在0.0～7.3 μg·mL-1;钴在0.0～5.9 μg·mL-1浓度范围内符合朗伯-比尔定律。可用于芦荟中铁、铜和钴的同时测定,回收率为98.6%～102%,相对标准偏差为0.1%～0.2%。样品测定结果与ICP-AES法比较没有显著性差异(P＜0.05)。     

甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因顺序注射光谱研究和测定

在酸性介质中,铈(Ⅳ)与甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因反应生成不稳定的红色产物,研究了不同条件下的光谱吸收曲线,初步探讨了反应机理,并据此建立了顺序注射光度法测定甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因的新方法。测定甲氧氯普胺方法的线性范围9.71～116.6 μg·mL-1,检出限6.5 μg·mL-1,进样频率45 h-1。测定盐酸普鲁卡因的方法的线性范围10.0～130.0 μg·mL-1,检出限7.4 μg·mL-1,进样频率45 h-1。用于针剂和胃复安药片中甲氧氯普胺的含量以及针剂中盐酸普鲁卡因含量的测定,并与标准测定方法对照,经统计学处理无显著性差异,结果满意。