银—2—羧基—4—溴苯基重氮氨基偶氮苯—TritonX—100—SDS显色体系的研究及应用

新三氮烯类试剂之一，２－羧基－４－溴苯基重氮氨基偶氮苯，在ｐＨ１１．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，有非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００及阴离子表成活性剂ＳＤＳ的共同存在下，可与Ａｇ（Ｉ）生成稳定性的２：１红色配合物，红色配合物的λｍａｘ＝５４０ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝５４０＝１．１０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ａｇ量在０－１０μｇ／２０ｍＬ符合比尔定律，方法用于工业废水中     

溴代α—羧基—乙基三苯膦的NMR谱与结构

本文给出了五种通式为Ph_3PCHCHCO_2H(R=Me,Ph,CO_2H,R′=Me)的季膦盐的~1H,~(13)C、~(31)P NMR谱。确定了各种化合物的~1H、~(13)C、~(31)P化学位移值和~(31)P-~(13)C偶合常数.讨论了核磁参数与分子结构的关系.     

冲击加载过程中苯的液—固相转变

利用一级轻气炮加载技术和最近发展的一种透光性测量技术,在线观测到液态苯在多次冲击压缩过程中透光性随时间变化特征.分析表明,导致透光性下降的原因是局部发生液—固相变而引起的光散射效应,且散射特征反映了相变过程的时间弛豫和空间积累特性.结果澄清了苯在冲击条件下液—固相变是否发生的争论,对冲击相变动力学研究提供了重要实验依据. 关键词： 苯 多次冲击压缩 液—固相变 透光性     

3,5—二溴—4—氨基苯基苯光酮荧光熄灭法测定微量锆的研究

本文研究在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,３,５－二溴－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锆形成络合物荧光熄灭法测定微量锆的实验条件。试验了１０多种离子的干扰情况,并应用于分析组合中微量锆的测定,结果满意。     

铟与4,5—二羟基—1,3—苯二磺酸配合显色反应热力学摩尔吸？…

用分光光度法测定了在２０．０±０．１℃温度下,以ＮａＣｌＯ４为支持电解质的水溶液中,Ｔｉｒｏｎ与高价铟离子形成配合物１：１显色反应的热力学摩尔吸收光系数,考察了ａ值对摩尔吸光系数与溶液离子强度效应的纯性关系的影响,测得ａ＝６．５时的势和学摩尔吸光系数,其ｌｏｇε°＝３．６９。     

聚合物PVK掺杂1,3二（2—苯并恶唑）—苯（OXA）的光致发光

合成并研究了１，３－二（２－苯并恶唑）－苯（ＯＸＡ）的光致发光特性，将该有机材料溶于氯仿中，并以不同的掺杂浓度掺入聚合物聚乙烯咔唑的氯仿溶液，用甩胶的方法制膜，发现薄膜的荧光光谱随参杂浓度的增另向长波移动，并且发射强度随掺杂浓度的增加下降。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量铜

研究在微乳液介质中, pH 10.40时, 铜与三甲氧基苯基荧光酮(TM-PF)显色生成稳定的1∶2配合物, 在552 nm 处摩尔吸光系数为1.46×105 L·mol-1·cm-1, 铜含量在0～0.6 μg·mL-1 范围内符合比耳定律,引入微乳液介质,显著改善了铜的显色条件,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大,而机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,降低了测定体系的检出限。测定了血样、尿样、水样和矿石样品中铜的测定,相对标准偏差低于4.8%,回收率为94.2%～106%。     

吸光度比值-导数光谱法同时测定铜(Ⅱ)和铬(Ⅲ)的研究

提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法。在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3+,Cu2+与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2.52×105 L·mol-1·cm-1和1.01×105 L·mol-1·cm-1。Cu2+和Cr3+的浓度分别在0.08～1.2 μg·mL-1和0.05～0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013 μg·mL-1。此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C₁₈ 固相萃取小柱定量萃取富集,富集倍数达80倍,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定,在洗脱液中络合物λ_max＝545 nm,ε＝6.24×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～1.5 μg·mL-1内符合比尔定律,方法用于水样中μg·L-1级汞含量的测定,相对标准偏差在1.8%～2.2%之间,标准回收率在93％～106％之间,结果令人满意。     

分光光度法测定海产品中微量镉

本文在文献［１］基础上,研究了在六次甲基四胺－ＫＮＯ３－ＨＮＯ３存在下,镉与二甲酚橙显色反应的最佳条件。在ｐＨ＝６．２～６．４范围内,镉与二甲酚橙配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝５７８．４ｎｍ,摩尔吸光系数为１．６×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,镉含量在０．５～６μｇｍＬ－１范围内符合朗伯比耳定律,检测限为０．００７μｇｍＬ－１,回收率在９０％以上,方法简便,灵敏度高,用于样品分析取得满意结果。     

析相光度法测定铁(Ⅲ)的研究

本研究了铁（Ⅲ）－ＰＥＧ（聚乙二醇－２０００）－铬锖Ｒ－Ｎａ２ＳＯ４体系的上光度法并应用于测定Ｆｅ（Ⅲ）。最适酸并为４．５￣６．５（ＮａＡｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,其络合物的最大吸收位于５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为５．３６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在０￣４μｇ范围内服从比尔定律,铁与铬菁Ｒ形成组成为１：２的稳定络合物。该方法用于蔡叶中铁的测定,获得了满意的结果。     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意。     

表面活性剂增敏2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定煤中的微量锗

研究了在表面活性剂存在下,锗与2,4二氯苯基荧光酮(2,4DClPF)的显色条件,在18～25mol·L-1硫酸介质中,锗与2,4DClPF、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成有色三元胶束络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε为138×105L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0～125μg·25mL-1,回收率为103%～106%,相对标准偏差为11%～17%。所拟方法用于煤样中微量锗的测定,结果较满意。     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。     

新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究

研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 30nm。试剂与铜络合比均为 1∶1,表观摩尔吸光系数为 (Ⅰ ) 3 4× 10 5,(Ⅱ )2 9× 10 5;(Ⅲ ) 2 5× 10 5L·mol-1·cm-1,铜含量分别在 (Ⅰ ) 0～ 0 5 μg·( 10mL) -1;(Ⅱ ) 0～ 0 6 μg·( 10mL) -1;(Ⅲ ) 0～ 1 0 μg·( 10mL) -1内符合比尔定律 ,可用于痕量铜的测定。     

双显色剂协同显色光度法测定锡

在ｐＨ ５．０ 的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中, ＰＶＡ 存在时, 锡和邻苯二酚紫（ＰＶ） 与罗丹明Ｂ（ＲｈＢ） 生成离子缔合物, 其组成为Ｓｎ∶ＰＶ∶ＲｈＢ＝ １∶２∶４。缔合物最大吸收波长为５６０ ｎｍ , 表观摩尔吸光系数ε＝１．１８×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １ ·ｃｍ － １ 。锡量在０～１５ μｇ／２５ｍ Ｌ范围内符合比耳定律。拟定方法已用于某些样品中微量锡的测定, 结果满意。