高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物

采用高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物。样品经乙腈(1+1)溶液超声提取后,提取液经以亚3微米填料的Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50mm×4.6mm,2.7μm)分离,以(磷酸-三乙胺缓冲溶液)(pH 5.7)-甲醇-乙腈(70+15+15)混合液为流动相A、甲醇-乙腈(1+1)混合液为流动相B进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm。18种添加物的检出限(3S/N)均为1.0 mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)均为3.0mg·kg~(-1)。8种代表性添加物的线性范围为5.0~500 mg·L~(-1),加标回收率在88.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.4%~1.6%之间。     

正相高效液相色谱法测定注射用右旋兰索拉唑中左旋异构体的含量

将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L~(-1)的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.6mL·min~(-1),二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果表明:左旋兰拉唑的质量浓度在0.48～4.81mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10~(-3) mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.8×10~(-3) mg·L~(-1)。加标回收率在97.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.6%。     

高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量

应用高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量。样品以甲醇-异丙醇(1+2)混合液超声提取15min,以Zorbax Extend-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210nm处进行测定。13种丙烯酸酯类化合物的质量浓度均在0.1~2.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.14~0.57mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.3%~7.4%之间。     

超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量

采用超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量。羊栖菜试样(2.000 0g)经甲醇-二氯甲烷(1+1)混合液提取,所得提取液以YMC-Pack ODS-A色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈(3+7)混合液为流动相,在检测波长210nm处进行测定。岩藻甾醇的质量浓度在0.5~400mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.16mg·L~(-1)。在25,50,100mg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在91.2%~96.8%之间。测定值的日内及日间相对标准偏差(n=6)分别在1.1%~5.4%,2.8%~7.0%之间。     

磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A

采用磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A的含量。优化的试验条件如下:1 50mL水样中加入20mg磁性微球进行萃取;2水样的pH为3.0;3萃取时间为15min;4解析溶剂为甲醇(80+20)溶液;5解析时间为10 min。采用C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(85+15)混合液为流动相,在检测波长224nm处进行测定。双酚A的质量浓度在5.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·L-1。方法应用于环境水样的分析,加标回收率在81.4%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.7%~8.6%之间。     

高效液相色谱法测定植物果实中儿茶素、表儿茶素和原花青素B_2

提出了高效液相色谱法测定植物果实中儿茶素、表儿茶素和原花青素B2。样品经乙醇(6+4)溶液索氏提取后,用固相萃取技术对提取液进行净化。以SinoChrom ODS C18色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%(φ)磷酸溶液(15+85)为流动相进行洗脱,检测波长为280nm。3种目标分析物质量浓度的线性范围为5.0~100.0mg·L-1,方法的检出限(3S/N)在1.03~2.38mg·L-1之间。对样品进行加标回收试验,回收率在83.6%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)在0.4%~2.1%之间。     

超高效合相色谱法测定化妆品中7种防晒剂

采用超高效合相色谱法(UPC2)分离和测定化妆品中的7种防晒剂。样品经甲醇-水(8+2)混合液超声提取后,选用Waters Hss C18SB色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇混合物为流动相进行梯度洗脱。紫外检测波长为276nm和310nm。7种防晒剂的线性范围均为1.0~80.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)均为200mg·kg~(-1)。加标回收率在90.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~5.2%之间。     

高效液相色谱法测定人血浆中的维生素D_3及25-OH-D_3

采用高效液相色谱法测定血浆中维生素D_3和25-OH-D_3的含量。样品经乙醇-乙腈(60+40)混合溶液提取后,提取液用氮气吹干,残渣用正己烷溶解后,过Waters silica固相萃取柱净化,净化液用氮气吹干后,将残余物溶于pH 6.5的5mmol·L-1磷酸盐溶液-乙腈-甲醇(30+15+55)缓冲溶液中。待测物在Symmetry C18色谱柱上分离,以pH 6.5的乙腈-5mmol·L~(-1)磷酸盐(20+80)混合液为流动相A,以甲醇-乙腈-四氢呋喃(65+20+15)混合液为流动相B,进行梯度洗脱;采用光电二极管阵列检测器,检测波长为265nm。维生素D_3和25-OH-D_3的线性范围均为3.0~72μg·L~(-1),检出限均为2.0μg·L~(-1)。加标回收率在88.5%~94.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%。     

超高效液相色谱法快速测定贝类中的软骨藻酸残留北大核心CSCD

利用超高效液相色谱快速测定贝类中的软骨藻酸残留。样品经甲醇(1+1)溶液提取,采用Oasis MAX固相萃取柱对提取液进行净化后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸(13+87)混合液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为242nm。软骨藻酸的线性范围为0.1~10.0mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2mg·kg-1。加标回收率在76.8%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在11%~16%之间。     

超高效液相色谱法快速测定贝类中的软骨藻酸残留

利用超高效液相色谱快速测定贝类中的软骨藻酸残留。样品经甲醇(1+1)溶液提取,采用Oasis MAX固相萃取柱对提取液进行净化后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸(13+87)混合液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为242nm。软骨藻酸的线性范围为0.1~10.0mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2mg·kg-1。加标回收率在76.8%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在11%~16%之间。     

高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量北大核心CSCD

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量。样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水(3+3+3+1)混合液超声提取3次后,提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化,净化液在Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.02mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为254nm。8种合成色素的峰面积与其质量浓度在1.0~50.0mg·L^(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.25~0.80μg·kg^(-1)之间。加标回收率为84.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~2.5%之间。     

高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量。样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水(3+3+3+1)混合液超声提取3次后,提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化,净化液在Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为254nm。8种合成色素的峰面积与其质量浓度在1.0~50.0mg·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.25~0.80μg·kg~(-1)之间。加标回收率为84.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~2.5%之间。     

超高效液相色谱法测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮杀菌剂

采用超声提取-超高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮类化合物的含量。样品0.300 0g经20mL甲醇(1+1)溶液超声提取30min后,提取液在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为275nm和318nm。3种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·L~(-1)之间,测定下限(10S/N)在0.015~0.03mg·L~(-1)之间。加标回收率在92.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.0%之间。     

高效液相色谱法同时测定那格列奈中顺式异构体和L-异构体

称取样品25mg,用正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液溶解并定容至25mL,采用Chiralpak IG色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液为流动相,流量为0.8 mL·min~(-1),采用二极管阵列检测器进行测定,检测波长为210nm。那格列奈的顺式异构体和L-异构体的质量浓度分别在0.024~4.392,0.050~4.040mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.008,0.015mg·L~(-1)。加标回收率分别在94.1%~99.3%,100%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

油脂中胆固醇含量的快速测定法

植物油或含动物油脂的样品用无水乙醇处理使其油脂完全溶解,分取部分试液供高效液相色谱法测定其胆固醇含量.用SB-C18分析柱(4.6mm×150 mm)作为固定相,用甲醇与水(95+5)的混合液作流动相,其流速为1.0 mL·min-1,在208 nm波长处作紫外吸收检测.此方法的检出限(3S/N)为2.0 mg·L-1,方法的回收率在96.5%～99.0%之间.     

高效液相色谱法测定芴酮溴代产物中2,7-二溴芴酮含量

提出了采用高效液相色谱测定芴酮溴代产物中2,7-二溴芴酮含量的方法。采用EliteHypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作固定相,以甲醇与水体积比为85比15的混合液为流动相,流量为1.0 mL.min-1,采用波长为254 nm的紫外检测器进行检测。2,7-二溴芴酮质量浓度在5.0~40.0 mg.L-1范围与其峰面积呈线性关系。在3个浓度水平上(即5.00,10.00,15.00 mg.L-1)对方法的回收率进行测定,测得结果在98.2%~99.1%之间,各测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1%。     

反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中达泊西汀和4种PDE5抑制剂

提出了反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中4种PDE5抑制剂和达泊西汀含量的方法。样品溶于水中,再加甲醇提取。分取10μL提取液进样,并用Inertsil ODS-SP色谱柱为分离柱和由(A)三乙胺-乙酸-水(8+4+988)混合液,(B)乙腈和(C)0.02%(φ)磷酸溶液三者按不同比例相混的混合液作流动相进行梯度淋洗和分离。在检测波长290nm处进行测定。他达那非的质量浓度在1.25~25.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,其余4种化合物的质量浓度在5.0~100mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.2mg·L-1之间。加标回收率在94.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。     

高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷含量

采用高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷的含量。发泡聚苯乙烯材料样品用乙腈提取,以GL Sciences Inc Inertsil ODS-SP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以乙腈-水(85+15)溶液为流动相,在检测波长254nm处进行测定。六溴环十二烷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在140~200mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~6.5%之间。     

分子印迹-固相萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿

以本体聚合法制备孔雀石绿(MG)分子印迹聚合物,并以此为填料,制作针对孔雀石绿的分子印迹固相萃取小柱。鱼肉样品经乙腈超声提取,提取液过分子印迹固相萃取小柱,用甲醇-乙酸(9+1)混合液洗脱,洗脱液采用Eclipse Plus C18色谱柱分离,以50mmol·L-1乙酸盐缓冲溶液-乙腈(4+6)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为620nm。孔雀石绿的线性范围为1.00~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.62μg·kg-1。对空白鱼肉样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.6%~6.8%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物

采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。