反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中达泊西汀和4种PDE5抑制剂

提出了反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中4种PDE5抑制剂和达泊西汀含量的方法。样品溶于水中,再加甲醇提取。分取10μL提取液进样,并用Inertsil ODS-SP色谱柱为分离柱和由(A)三乙胺-乙酸-水(8+4+988)混合液,(B)乙腈和(C)0.02%(φ)磷酸溶液三者按不同比例相混的混合液作流动相进行梯度淋洗和分离。在检测波长290nm处进行测定。他达那非的质量浓度在1.25~25.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,其余4种化合物的质量浓度在5.0~100mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.2mg·L-1之间。加标回收率在94.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。     

表面等离子体共振技术测定肉类食品中泰乐菌素和磺胺类药物残留量

提出了一种基于表面等离子体共振技术(SPR)测定肉类食品中泰乐菌素和磺胺类抗生素残留量的方法。用传感芯片(CM5),以乙腈-0.15mol·L~(-1)氢氧化钠(9+1)混合溶液为再生溶液,HBS-EP为缓冲溶液,流量为60μL·min~(-1)。结果表明:泰乐菌素、磺胺类抗生素的质量浓度分别在1～32,0.5～50μg·L~(-1)范围内,在传感芯片表面所产生的相对共振强度与目标分子浓度呈线性关系。检出限(3S/N)分别为0.27,4.5μg·kg~(-1)。泰乐菌素和磺胺类抗生素平均回收率分别为80.0%～98.8%和77.3%～98.4%,相对标准偏差(n=6)分别为4.8%和2.0%。