极弱酸碱的pH滴定法研究

ｐＨ滴定法是指酸碱滴定至某一指定ｐＨ值时，即可根据滴定剂浓度，用量及有关公式，计算被测物浓度或含量的方法。本文深入讨论了测定原理，方法和应用，对１０种不同极弱酸碱进行了大量测定，测定结果相对误差一般在０．２％左右，相对标准偏差在０．３％左右，达到化不。ｐＨ滴定法具有简便，价廉，快速和通用的优点，为直接滴定极弱酸碱和化学分析仪化开辟了新的途径。     

固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸左旋咪唑

报导一种水溶液中测定弱酸弱碱性药物的固定ｐＨ滴定法。它以弱酸弱碱在水溶液中各种存在形式的分布系数与ｐＨ值的关系为理论依据，不要求滴定反应定量完成，是利用滴定到一定ｐＨ值时滴定剂消耗体积与弱酸碱物质的量之间的正比关系进行定量分析。离解常数小至１０－１２的极弱酸碱也适用。应用该法测定弱酸性药物盐酸左旋咪唑，结果与药典法一致，回收率在９９．６～１００．３％。试液浓度低至５×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，也可用该法准确测定。操作简便、快速。制剂中的赋形剂及有色物无干扰。     

极弱酸碱的直接电位滴定

讨论了用两点电位滴定法直接测定pKn(或pKb)在10左右的极弱酸碱的可行性。该法只需在计量点后适当位置测定两组滴定数据，即可确定滴定计量点。与线性电位滴定法比较，两者结果一致。     

新西佛碱3．5－二溴水杨醛缩氨基硫脲的合成及其在荧光滴定中的应用

本文研究了新西佛碱３．５－二溴水杨醛缩氨基硫脲（简称３．５－ＤＢＳＴＳ）的合成，及其作为一种新型荧光滴定指示剂，应用于有色溶液中酸碱滴定的条件，建立了一种简便、准确、快速测定有色溶液中酸碱浓度的新方法，用于有色饮料中殴含量的测定，结果满意，指示剂发荧光的ｐＨ突跃范围为７．４８～９．７２，λ＿（ｅｘ）＝３８５ｎｍ，λ＿（ｅｍ）＝５００ｎｍ。     

滴定硼酸原理的讨论

硼酸是玻璃、搪瓷等工业的重要原料,也用它制备硼和硼酸盐,并用作医药和食品的防腐剂、消毒剂。在上述实际应用中,都要进行分析测定。此外,由于硼酸是极弱的路易斯酸(pKa=9.24),不能用强碱直接滴定硼酸溶液,但硼酸可与某些多元醇络合,使其表观离解常数增大,于是可采用酸碱滴定法进行测定,是一个间接滴定的典型例子。     

新制氢氧化镍活度积的测定与计算

本文用ｐＨ滴定法（电位滴定）测定了氢氧化镍（新制）的活度积（１．７×１０－１５）。应用溶液平衡的基本原理提出了一种计算氢氧化镍活度积的较准确的方法，对影响测定准确度的工作因素进行了分析。对活度积测定与计算的其它方法进行了讨论     

新西佛碱3.5—二溴水杨醛缩氨基硫脲的合成及其在荧光滴定中的应用

本文研究了新西佛碱３．５－二溴水杨醛缩氨基硫脲（简称３．５－ＤＢＳＴＳ）的合成，及基为一种新荧光滴定指示剂，应用于有色溶液中酸碱滴定的条件，建立了一种简便，准确，快速测定有色溶液中酸碱浓度的新方法，用于有色饮料中酸含量的测定，结果满意，指示剂发光的ｐＨ突跃范围为７．４８－９．７２，λｅｘ＝５００ｎｍ。     

交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星的研究

报道了用交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星（ＯＦＸ）含量。用ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液溶解样品，加入过量的四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）使药样沉淀完全１，过滤后滤液用硫酸亚铊标准溶液进行返滴定，由示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］上ＴＰＢ切口的消失指示滴定终点。应用于片剂和注射剂测定，平均加标回收率为１００．０２％，相对标准偏差≤０．１７％。     

自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液中总酸度

自动电位滴定法测定酸液中总酸度具有简单、快捷、不受其他元素干扰等优点。用硫代硫酸钠掩蔽铁离子,利用自动电位滴定仪测定冷轧薄板酸洗液的总酸度(以盐酸量计)。当电位突变达30mV以上时,仪器自动判定滴定终点。自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液中总酸度结果与酸碱中和滴定方法具有较好的一致性。相对标准偏差小于0.6%,能够满足生产检验的要求。     

核级银铟镉合金中Ag In Cd 的连续滴定

研究了测定核级银铟镉合金中Ａｇ、Ｉｎ、Ｃｄ的连续滴定法。以电位滴定法测定Ａｇ；在ｐＨ２．５以ＥＤＴＡ滴定Ｉｎ；在ｐＨ≥５．５以ＥＤＴＡ滴定Ｃｄ，当ｎ＝１１时，其ＲＳＤ分别为：Ａｇ０．１１％、Ｉｎ０．５２％、Ｃｄ１．１％，合成试样分析回收率分别为：Ａｇ９９．８％～１００．１％、Ｉｎ９９．６％～１００．３％、Ｃｏ９７．６％～１０１．３％，测定９２个合金试样，其Ａｇ，Ｉｎ，Ｃｄ合量范围为：９９．７８％～     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。