高效液相色谱法测定烟草中的多酚类物质

研究了用高效液相色谱法测定烟草样品中多酚的方法.烟草样品中的多酚部分提取液用固相萃取小柱预分离,以C18为固定相,甲醇为流动相,进行梯度洗脱,烟草中主要的多酚物质均达到基线分离;利用外标法进行定量分析,标准回收率为94%～105%,相对标准偏差为1.28%～1.49%.用该方法测定了一些烟草样品中的植物多酚.     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚

植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义。高效液相色谱法是测定其常用的一种方法。和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的多酚,烟草中的主要多酚在4.0min内可达到基线分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间。并用大气压电离质谱和二次质谱技术对未购到标样的绿原酸异构体作了辅助定性,方法用于烟草样品中多酚的分析,回收率在97％-103％之间,RSD在1.4％～1.9％之间,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用SepParkC18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNovaPakC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中主要的植物多酚

 建立了先用体积分数为 80 %的甲醇水溶液回流提取烟草样品中的植物多酚 ,再采用Sep Pak C18固相微萃取小柱预分离脱脂的前处理方法 ,并选择了合适的分析烟草样品中植物多酚的高效液相色谱条件。采用C18柱 ,甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为流动相进行梯度洗脱 ,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离。提取各组分在其最大波长下的色谱图 ,根据其峰面积定量 ,并用紫外光谱图对烟草中主要的植物多酚进行辅助定性。在该方法中 ,多酚的标准回收率为 94%～ 10 5 %,RSD为 1 2 8%～ 1 49%。该方法可用于烟草样品中的植物多酚的测定。     

高效液相色谱法测定烟草中的糖

1　引　　言烟草中的水溶性糖 ,特别是还原糖是影响烟草吸味的最重要化学成分之一 ,目前烟草中的还原糖和总糖的测定方法主要有氧化还原滴定法 ,分光光度法 ,连续流动分析和高效液相色谱法等。液相色谱法是最为可靠的方法 ,但其样品前处理比较麻烦 ,且流动相和提取溶剂的不一致会导致示差折光检测器有很大的溶剂峰而干扰分析。我们首次用ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ Ｐａｋ1钙型阳离子交换柱分离测定了烟草样品中的 4种糖 ,并建立了用水超声浸取 ,固相萃取预分离的样品前处理方法 ,获得了满意结果。2　实验部分2 .1　主要仪器和试剂　ＰＥ ＬＣ …     

烟草多酚的提取分离及分析研究进展

烟草中多酚类物质的种类及含量对烤后烟叶的香气品质、烟叶色泽及香吃味有重要影响,有效提取分离与确定烟草中的多酚类物质可提高烤后烟叶的品质,增加烟草制品的经济利用价值。本文详细介绍了溶剂萃取、超声辅助提取、微波辅助提取和超临界流体萃取四种提取烟草多酚的常用方法,以及高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和近红外光谱法三种测定烟草多酚的分析方法,综述了提取分离及分析烟草多酚新技术的研究现状,同时对各方法的优缺点进行比较,并探讨了当前亟待解决的问题及工业化利用前景,使烟草多酚能更广泛地应用于食用、药用等领域,增加烟草多酚的实际应用价值。     

利用特征中性丢失和非靶向液相色谱－质谱联用技术鉴定烟草中的糖苷成分

烟草中的糖苷化合物是非常重要的香气前体物质,了解糖苷化合物的种类和结构对于烟草的种植和加工均有重要意义。该文基于糖苷化合物在质谱分析中的特征中性丢失和非靶向液相色谱－质谱分析技术,建立了一种对烟草中糖苷化合物进行筛选和鉴别的方法。共筛选出60种糖苷化合物,其中糖元部分主要由己糖、脱氧己糖或两者的二糖或三糖组成。对苷元的二级质谱碎片离子进行了详细的结构解析,结合文献资料和现有数据库共鉴定出酚酸类、黄酮类、生物碱类、萜烯类、固醇脂类及神经酰胺类苷元共23种结合态糖苷化合物。所发现的糖苷化合物种类丰富,为后续研究烟草的香气成分及其影响因素提供了重要的物质基础。     

烟草中游离糖的毛细管气相色谱分析

糖类物质是烟草中的一类重要化合物,与烟草品质有很大的关系。烟叶中的水溶性糖包括单糖、双糖和其他低聚糖,其中以葡萄糖、果糖含量最多,这两种游离糖结构不同,对卷烟香气及吸食品质的影响也不同。本研究建立了烟草及其制品中几种重要游离糖的气相色谱(GC)分析方法,并对不同地区烤烟及商品卷烟中游离糖的含量进行对比分析,以探求不同游离糖的含量与烟草品质的关系。1　实验部分1.1　仪器、试剂与样品　　Agilent 6890气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,旋转蒸发仪。无水乙醇、吡啶、葡萄糖、果糖、蔗糖、山梨醇为分析纯,三甲基氯硅烷、…     

高速匀浆提取-高效液相色谱法测定烟草样品中多酚

提出了高效液相色谱法测定烟草样品中多酚含量的方法。烟草样品经甲醇-水(80+20)溶液匀浆提取,提取液用装有MCI-GEL反相树脂的固相萃取小柱脱脂,以Waters XTerraRP-18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙酸(1+99)和甲醇为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于345 nm波长处检测。烟草中主要的植物多酚均达到基线分离,方法加标回收率为95.2%～105.2%,相对标准偏差(n=7)为1.6%～3.0%。     

声光可调-近红外光谱技术分析烟草主要化学成分

建立了声光可调-近红外光谱方法(AOTF-NIR)检测烟草主要化学成分的方法。应用AOTF-NIR光谱仪测定了不同地区、不同等级烟草样品的近红外光谱,用Unscrambler(定量分析软件将光谱与对应的化学成分值相关联,建立了烟草中总糖、还原糖、总烟碱和钾的回归模型。用这些模型对未知样品进行了预测。总糖、还原糖、总烟碱和钾模型预测的平均相对标准偏差分别为2.71%、3.13%、4.04%和6.42%。     

流动注射电致化学发光法测定香烟中的绿原酸

１　　引　　　　言绿原酸（ＣＡ）是广泛存在于水果、绿茶、烟草、中药等高等植物中的一种多酚衍生物。ＣＡ不仅具有抗氧化、缓解紧张、刺激植物生长的功能,还会影响多种酶的活性;ＣＡ是原咖啡和烟草中苦味的主要来源,通过改变其含量可以改善咖啡和烟草的品质。因此,建立高灵敏度的ＣＡ检测方法对于研究植物生长、确定咖啡和烟草产地、提高其品质具有重要意义。本文研究发现ＣＡ能强烈抑制鲁米诺的电致化学发光强度,籍此建立了ＣＡ的流动注射电致化学发光抑制检测法,与化学发光方法相比,该法可获得更低的检出限和更宽的线性范围。结…     

铜离子对烟草多酚氧化酶变性和复性影响的热力学研究(英)

在有无5 mmol·L^-1 CuSO₄存在的两种情况下，运用荧光光谱研究了烟草多酚氧化酶在盐酸胍诱导下的变性和复性平衡。烟草多酚氧化酶在6.0 mol·L^-1盐酸胍变性30 min(25 ℃)即完全失活。荧光光谱结果表明：铜离子能够提高烟草多酚氧化酶的结构稳定性和抗盐酸胍变性的能力，进而影响烟草多酚氧化酶在盐酸胍诱导下的变性和复性过程。没有外源铜存在的情况下，盐酸胍诱导的烟草多酚氧化酶变性和复性是一个可逆的二态过程；在5 mmol·L^-1 CuSO₄存在的条件下，由于结合了Cu²⁺的酶的中间态稳定性增加，显示特征荧光，结果显示，外源铜存在时，盐酸胍诱导的烟草多酚氧化酶变性和复性是一个可逆的三态过程。根据相应模型，进行了热力学计算。上述实验结果得到酶活性测定的进一步证实，在6 mol·L^-1盐酸胍中放置5，10，15，20，25，30 min，烟草多酚氧化酶的剩余活性分别为18.7%，11.7%，8.9%，6.6%，3.6%，0.06%，但在5 mmol·L^-1 CuSO₄存在的条件下，剩余活性则分别为60.3%，44.6%，42.5%，40.2%，25.6%，25.3%。     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。     

不同工艺处理的烟草中游离氨基酸含量的反相HPLC分析

烟草中的含氮化合物对烟草的感官评吸质量和吸者健康都有重要的影响。氨基酸含量与烟草的品质有着密切的关系,是重要的致香前体物质。烟草中氨基酸有20余种。在烟草调制、醇化或发酵、加工乃至燃烧过程中,游离氨基酸与还原糖之间可发生酶催化及非酶催化的棕色反应,即梅拉德反应     

超声波提取-离子色谱法测定烟草中葡萄糖、果糖和蔗糖

烟草中的水溶性总糖主要为葡萄糖、果糖、蔗糖,是烟叶内重要的碳水化合物,本文研究了用超声波提取,离子色谱法同时检测烟草中水溶糖的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,用H2O和200 mmol/LNaOH淋洗,流速为0.8 mL/min,脉冲安培检测器成功地测定了烟草中的葡萄糖、果糖和蔗糖等成份的含量。各成份在检测条件下有很好的线性,决定系数r2>0.99,检出限范围葡萄糖、果糖为2~50 mg/L,蔗糖为1~25 mg/L,相对标准偏差为1.12%~2.62%,回收率为91.2%~103.3%;实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。     

对直接标准化算法的改进及其应用

由于各种仪器之间存在差异,主机上建立的定量模型用于从机会导致预测结果出现较大偏差。目前主要通过有标样方法和无标样方法来减小预测偏差。该文对现有标样方法中的直接标准化算法进行改进,在转移矩阵的建立过程中,对从仪器数据矩阵进行主成分分解,以预测均方差为判定标准,确定最终的转移矩阵。并以玉米和烟草数据为对象,测试了该法的有效性。玉米样品含有2种成分:水分和蛋白质;烟草样品含有4种成分:还原糖、总糖、总氮和总碱。结果表明,对于玉米样品中的2种成分,采用改进的方法可显著提高预测的准确度;对于烟草中的4种成分而言,采用改进的方法可获得稳健的预测结果。     

盐酸胍变性烟草多酚氧化酶的复性

盐酸胍变性烟草多酚氧化酶的复性;多酚氧化酶;复性;盐酸胍;β-环糊精;溴化十六烷基三甲基铵     

基质固相分散-离子色谱法测定烟草中糖和多元醇

采用基质固相分散法提取净化烟草中的糖和多元醇,并用离子色谱法进行测定。将烟草试样与石墨化炭黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的糖和多元醇用离子色谱测定。以CarboPac MA1阴离子色谱柱(4 mm×250 mm,5μm)为固定相,用0.5 mol.L-1氢氧化钠溶液为流动相分离,用脉冲安培检测器检测。烟草试样中甘油、丙二醇、木糖醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和半乳糖9种成分在50 min内完全分离。方法的加标回收率在94.6%～105.3%之间,相对标准偏差(n=7)均小于3.0%。方法的检出限均小于50μg.L-1。     

光谱采集方式对AOTF-近红外光谱技术分析烟草主要化学成分的影响

初步探讨了不同光谱采集方式对AOTF-近红外光谱技术检测烟草主要化学成分及建模的影响。结果表明,以旋转方式采集光谱可以得到更多的样品信息,所建立的模型精度较高。从模型的各项指标来看,总糖、还原糖和总烟碱的相关系数很高,说明化学成分含量数据和光谱数据间有较好的相关性。实验结果表明AOTF-近红外光谱技术可用于烟草样品主要化学成分的常规分析。     

离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法用于研究烟草中主要糖类对挥发性成分的影响

提出了离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法测定烟草中挥发性成分的方法,并将此方法用于研究烟草中主要糖类化合物(果糖、葡萄糖和蔗糖)对烟草挥发性组分的影响。结果表明:①糖类在高温下裂解,主要生成呋喃类、羧酸类及酯类化合物,不同糖类的裂解产物有较明显差异;②加入蔗糖后,烟草的挥发性成分中醛、酮类和含氮、硫杂环类化合物增加显著;③加入葡萄糖后,醇、酚类和含氧杂环类化合物增加明显;④而加入果糖后,各类化合物增加均较少,其中含氧杂环类化合物含量几乎没有变化。可见糖类物质在热解过程中不仅自身发生氧化还原反应,还与烟草中的成分发生了一系列化学反应,从而显著影响烟气的化学组成。