气质联用仪法测定奶粉中多环芳烃

研究了奶粉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法. 样品经甲醇-KOH皂化后用甲苯提取, 提取液经微孔滤膜过滤后用气相色谱质谱仪测定其含量, 外标法定量. 结果16种PAHs的回收率范围为92.0%～106%;RSD为2.2%～4.7%. 方法能同时分离16种PAHs, 适合于奶粉中多环芳烃的分析测定.     

灰化法气相色谱/质谱法测定奶粉中碘的研究

采用气相色谱-质谱联用技术建立了一个快速、高灵敏测定奶粉中碘的新方法.用碱灰化法处理样品,丁酮衍生后用正己烷提取,无水硫酸钠脱水,HP-5MS柱气相色谱分离后用质谱在选择离子模式下测定,外标法定量.该方法的回收率在77%～110%之间,相对标准偏差小于10%,检出限为0.1 mg/kg.实验表明氯离子、溴离子都不干扰测定,方法的选择性好.     

GPC-HPLC法测定南极磷虾油中虾青素及校正因子计算

以保健食品南极磷虾油为研究对象,建立了测定南极磷虾油中虾青素含量的全自动凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱分析方法。样品采用GPC净化,NaOH甲醇溶液皂化后,经C30液相色谱柱分离后测定。考察了皂化溶剂、加碱量、皂化时间等对虾青素皂化效率的影响以及pH对溶液稳定性的影响,并对虾青素异构体的校正因子进行了计算,确定了虾青素的定量方式。南极磷虾油中虾青素的定量限为0.5 mg/kg;在0.1～5 mg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999);加标回收率为96%～98.5%;相对标准偏差为3.0%～5.6%。方法适用于南极磷虾油中虾青素的实际检测。     

新型药物辅料2-羟丙基-β-环糊精的色谱分离纯化

利用薄层色谱方法对碱浓度为1.5%、β-环糊精∶环氧丙烷(摩尔比)=1∶21的条件下生成的2-羟丙基-β-环糊精进行了定性分析,并通过对展开剂的选择和优化,得到了3种能有效分离不同取代度2-羟丙基-β-环糊精的展开剂体系,分别为正丙醇-水-浓氨水(6∶3∶1,V/V),异丙醇-水-浓氨水(6∶4∶0.5,V/V)和乙醇-水-浓氨水(6∶3∶0.8,V/V)。通过以乙醇体系为洗脱剂的硅胶柱色谱对其进行分离纯化,得到了两种不同取代的2-羟丙基-β-环糊精。经过ESI-MS谱图分析,确定分离后产品分别为单取代和双取代2-羟丙基-β-环糊精。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中防己诺林碱和粉防己碱

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定血浆中2种生物活性碱-防己诺林碱和粉防己碱的方法.血浆经乙腈沉淀蛋白,稀释后直接进样,采用ODS C18柱,乙腈-磷酸缓冲液-三乙胺(80∶30∶0.3,V/V/V)为流动相,紫外检测波长282 nm,外标法定量.为研究防己诺林碱和粉防己碱在生物体内的药物代谢机理研究提供了简便、灵敏、准确的分离测定方法.     

配方奶粉中肉碱对映体的拆分及液相色谱-串联质谱法测定

采用手性试剂衍生化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,分离了配方奶粉中的肉碱对映体,选用合适的手性试剂并优化了色谱分离条件。配方奶粉中的肉碱经乙醇提取后,采用手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺衍生化,经C18色谱柱分离,乙腈-甲醇-四氢呋喃(A)和甲酸铵-甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱。在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的分离度Rs≥1.7,方法的检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数0.9991。低、中、高3个添加水平的平均回收率在90.9%~108%之间,相对标准偏差在4.5%~6.9%之间。方法可用于测定配方奶粉中左旋肉碱的含量及光学纯度,对国标方法的建立有一定参考意义。     

薄层色谱法分离紫杉醇和三尖杉宁碱

建立了用薄层色谱分离紫杉醇和三尖杉宁碱的方法.方法中以正己烷-二氯甲烷-甲醇-三乙胺(体积比4.5∶3.5∶0.5∶1.0)四元体系为展开剂,在硅胶薄层板上成功地分离了紫杉醇和三尖杉宁碱,所得斑点清晰、无拖尾.同时以该体系为展开剂,使用薄层色谱法指导分离提取紫杉醇和三尖杉宁碱过程中反相色谱流分的合并,方法快速、简单、成本低,取得了满意的结果.     

高效液相色谱法测定“龙牡壮骨冲剂” 中β-环糊精包合的维生素D2

 用反相高效液相色谱法（HPLC）和紫外分光光度法 （UV）测定了β-环糊精（β-CD）与维生素D2（VD2）包 合物中VD2的质量分数,两种方法测得的结果十分吻合。研究了HPLC测定的精密度和回收 率,其相对标准偏差分别为0.63%和1.54%,表明该法准确可靠。含有β-CD-VD2包合物的“龙牡壮骨冲剂”经KOH、维生素C和乙醇-水（体积比为1∶2 ）于70 ℃下皂化处理,再由HPLC检测用乙醚萃取的VD2产物,得到准确的结果。 关键词：     

夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化

采用pH-区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱.利用pH-区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶ 5∶ 2∶ 8, V/V, 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3.0 g,分离得到1个混合物和3个高纯度的生物碱单体:原阿片碱(375 mg)、苏元胡碱甲(362 mg)和比枯枯灵(246 mg), 其纯度分别为97.5%,95.6%和97.1%.所得混合物850 mg经常规高速逆流色谱二次分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶ 0.8∶1.1∶ 1, V/V)为溶剂系统,得到比枯枯灵(105 mg)和四氢巴马亭(470 mg)单体,纯度分别为99.1%和99.7%.从该药材分得苏元胡碱甲,两种制备分离模式相结合,提高了夏天无生物碱的分离效率.     

植醇对牧草中脂肪酸测定的干扰及其消除

通过对牧草脂肪酸的测定,分析气相色谱法直接碱催化甲酯化、碱皂化三氟化硼催化甲酯化2种前处理方法中植醇的干扰情况,优化碱皂化三氟化硼催化的试验条件。实验结果表明,在2种前处理方法中,植醇对牧草脂肪酸的测定均产生干扰,其中直接碱催化甲酯化法干扰较重。80℃是碱皂化三氟化硼催化甲酯化处理牧草的最优水浴温度,能完全去除植醇,且80℃时,脂肪酸的甲酯化效率最高。在添加量为100、500 mg/kg 2种水平中,5种脂肪酸甲酯的平均回收率在87.5%~94.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~5.1%之间。改进的方法能消除植醇的干扰,其准确度和精密度能满足牧草脂肪酸测定要求。     

磺丁基醚-β-环糊精的微波辅助合成及结构表征

以1,4丁磺内酯、β-环糊精为原料,采用微波辐射加热及分步加碱的方法,探究了合成不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的新工艺,并考察了初始加碱量对产物取代度的影响。合成工艺条件是:β-环糊精与1,4丁磺内酯的摩尔比分别为1∶1.1、1∶4、1∶8,反应温度为85℃,微波输出功率为400W,反应时间2~3h。该条件下所得产品的平均取代度分别为1.12、3.96、6.83,收率分别为86.3%、85.6%、85.1%。采用红外、核磁氢谱、质谱和毛细管电泳技术对合成的产品进行结构表征及取代度计算。结果表明,该新工艺合成了特定取代度的磺丁基醚-β-环糊精,而且与传统合成工艺相比,具有反应时间短、用碱量少、反应条件温和等优点。     

同位素稀释/液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合同位素稀释定量方法,建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A、维生素D_2、维生素D_3、维生素E和维生素K15种脂溶性维生素同时测定的分析方法。样品经脂肪酶酶解,氢氧化钾-乙醇皂化,石油醚提取,乙醇定容,经BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后,以甲醇(甲酸0.02%)-0.1%甲酸溶液为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用大气压化学电离,正离子多反应监测模式测定。5种脂溶性维生素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.8%~113.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.1%,定量下限(LOQ)为0.5~10μg/100g。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足配方奶粉中脂溶性维生素的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素

建立了化妆品中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)同时测定的高效液相色谱法。先在试样中加入20 g/L氢氧化钠溶液与油脂进行皂化反应,然后用二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为40∶1)混合液在酸性条件下(pH 3)萃取,选择XTerraTMRP18色谱柱,以水-甲醇-乙腈(体积比为50∶32∶18)混合液为流动相,在波长230 nm处检测。7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,低、高浓度平均回收率范围为75.6%~97.8%;相对标准偏差为1.9%~7.2%;检出限为3.7     

冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体

建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶1,V/V)提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于445 nm波长下检测,外标法定量;在0.127~5.082 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.9999,回收率在96.7%~102.2%之间,RSD在4.1%~5.4%之间(n=6),检出限为0.010μg/g(S/N=3),定量限为0.030μg/g(S/N=10)。本方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中叶黄素5种异构体的检测。     

HPLC测定植物性农药——0.25%乌头总碱乳油中的乌头类生物碱

 选择十八烷基键合相柱 ,以甲醇 水 氯仿 三乙胺 (体积比为 6 8∶32∶2∶0 1)混合溶液为流动相 ,用高效液相法测定了一种植物性农药 0 2 5 %乌头总碱乳油中的乌头生物碱。实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离。以安宫黄体酮作内标物 ,用峰面积比测定各生物碱含量 ,在其线性范围内分析结果准确 ,回收率高 (>92 % ) ,重现性好 (RSD <3 2 % ) 。     

离子色谱法同时测定奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根

使用透析袋将溶解后的奶粉透析,用乙醚萃取,过C18柱分离后使用4.5 mmol·L-1Na2CO-3-4.5 mmol·L-1 NaHCO3作为淋洗液,用离子色谱法同时分离和测定了奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根.动态透析平衡时间只要1 h左右,四离子的离子色谱峰形较好,共存离子的干扰较小.峰面积与Cl-,PO3-4,NO-3及NO-2 4种阴离子浓度之间呈线性关系的相关系数依次为0.998 2,0.999 9,0.999 7及0.986 7,检出限(S/N=3)依次为9.36,15.0,0.1及0.02 mg·kg-1,测得4种离子测定结果的RSD值(n=7)分别为1.3%,2.6%,2.2%及7.3%.以3种奶粉为基体作加标回收试验,所得回收率均在92%以上.     

手性流动相添加剂法拆分比索洛尔对映体

以羧甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了高效液相色谱拆分比索洛尔对映体的方法。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、流动相中甲醇的含量、pH值和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相甲醇∶乙腈∶水为20∶67∶13(V/V/V),羧甲基-β-环糊精浓度为0.5g.L-1,pH值为4.07(以三乙胺-冰乙酸调节),流速为0.3mL.min-1,检测波长223nm,对映体得到基线分离,分离度为1.89。     

高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素

提出了高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素含量的方法。样品皂化后经石油醚提取,提取液经旋转蒸干后用二氯甲烷溶解。以ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-异丙醇(1+1)溶液为流动相,用紫外检测器于波长448nm处检测。β-胡萝卜素的质量浓度在0.10～50.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03mg.L-1。方法用于复方维生素片中β-胡萝卜素的测定,加标回收率在90.0%～95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%～3.2%之间。     

高效液相色谱法测定“龙牡壮骨冲剂”中β-环糊精包合的维生素D_2

用反相高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)测定了β环糊精(βCD)与维生素D2(VD2)包合物中VD2的质量分数,两种方法测得的结果十分吻合。研究了HPLC测定的精密度和回收率,其相对标准偏差分别为0.63%和1.54%,表明该法准确可靠。含有βCDVD2包合物的“龙牡壮骨冲剂”经KOH、维生素C和乙醇水(体积比为1∶2)于70℃下皂化处理,再由HPLC检测用乙醚萃取的VD2产物,得到准确的结果。     

微波皂化萃取气相色谱法测定生物样品中的多氯联苯

１引言 多氯联苯（ＰＣＢｓ）的性质稳定、毒性大,贻贝等海洋生物能摄取和富集海水中的ＰＣＢｓ,因此研究其中ＰＣＢｓ的测定具有重要意义。生物样品中 ＰＣＢｓ的测定一般要进行预分离处理,索氏萃取分离 ＰＣＢｓ耗时至少８ｈ,加碱皂化生物组织再以液－液萃取提取ＰＣＢｓ需要在沸水浴中回流１～２ｈ,微波直接革取能有效地分离环境样品中的ＰＣＢｓ。本文利用微波皂化萃取（ＭＡＳＥ）气相色谱法（ＧＣ）测定生物样品中的多氯联苯,实验以未受ＰＣＢｓ污染的淡水鱼为空白,用正交试验系统优化了微波功率、微波加热时间、皂化及萃取溶…