电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铈中11个稀土杂质的研究

报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化铈１１个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了氧化铈对测定元素所产生的谱干扰和基体效应，考察了Ｔｌ，Ｇａ，Ｃｓ，Ｉｎ等内标补偿基本抑制效应的作用，用此方法测定１１个稀土杂质的检出限为０．０１７－０．４０ｎｇ／ｍＬ，精密度（ＲＳＤ）为２．６％－８．２％，加标回收率为９６．７％－１０７．９％，分析时，不需要预分离和富集，酸溶后可以直接测定。     

FAAS法测定对氯基乙酰苯胺中的铁

本文建立了火焰原子吸收光谱法测定对氨基乙酰苯胺中的铁的方法。样品用酸分解或灰化处理后进行酸溶。采用氧化性空气／乙炔火焰，于２４８．３ｎｍ波长进行测定，２４种金属离子不干扰铁的测定，其特征浓度为０．０７５μｇ／ｍＬ／１％吸收，ＤＬ（３Ｓ）为０．０１４μｇ／ｍＬ，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为０．７２％，标准回收率为９８％－１０３％。本方法与ＩＣＰ－ＡＥＳ法及分光光度法测定结果一致。     

交联壳聚糖在硒的形态分析中的应用研究

本文研究了交联壳聚糖对Ｓｅ（Ⅳ）和Ｓｅ（Ⅵ）的吸附行为,并吸附机理进行了探讨。结果表明：在ＰＨ＝４时,Ｓｅ（Ⅳ）捐附率达９５％,而对Ｓｅ（Ⅳ）几乎无吸附;吸附Ｓｅ（Ⅵ）后,用１ｍｏｌ／Ｌ盐酸定量解吸,建立了氢化物发生原子吸收测定环境中痕量Ｓｅ（Ⅳ）／Ｓｅ（Ⅵ）和有机硒的方法。本法的检出限为２０ｎｇ／Ｌ,回收率为９３－１０６％,变异系数为２．０－５．０％     

ICP-AES法测定铝锂合金中Li、Mg、Fe、Cu、Si、Zr的研究

本文研究了采用ＩＣＰ－ＡＥＳ技术同时测定铝锂合金中Ｌｉ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｚｒ等六元素的分析方法,优化了工作条件,经对合成样品和实际样品测量,对Ｌｉ（１％－４％）、Ｍｇ（０．５％－６％）、Ｆｅ（０．０５％－２．５％）、Ｃｕ（０．５％－５％）、Ｓｉ（０．０５％－０．５％）、Ｚｒ（０．０５％－０．５％）,方法的相对标准偏差均小于５％,回收率为９３％－１０５％。方法对照结果亦表明,本方法简便、快速、准确     

FAAS法测定对氨基乙酰苯胺中的铁

本文建立了火焰原子吸收光谱法测量对氨基乙酰苯胺中的铁的方法。样品用酸分解或灰化处理后进行酸溶。采用氧化性空气／乙炔火焰，于２４８．３ｎｍ波长进行测定，２４种金属离子不干扰铁的测定，其特征浓度为０．０７５μｇ／ｍＬ１％吸收，ＤＬ（３Ｓ）为０．０１４μｇ／ｍＬ，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为０．７２％，标准回收率为９８％—１０３％。本方法与ＩＣＰ－ＡＥＳ法及分光光度法测量结果一致。     

石墨炉原子吸收法测定骨肿瘤患者血清中微量钴

本文建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定血清中微量钴的方法，血清以（１＋１）ＨＮＯ_３沉淀分离除去蛋白ＴｒｉｔｏｎＸ－１００和ＮＨ_４ＶＯ_３为基体改进剂，直接测定、方法简便、快速。回收率９７．６０％－１０２．１１％。ＲＳＤ＜７．２１％。     

石墨炉原子吸收法测定骨肿瘤患者血清中向量钻

本文建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定血清中向量钴的方案，血清以（１＋１）ＨＮＯ３沉淀分离除去蛋白ＤＴｒｉｔｏｎＸ－１００和ＮＨ４ＶＯ３为基体改进剂，直接测定，方法简便，快速。回收率９７．６０％－１０２．１１％，ＲＳＤ〈７．２１％。     

多波长线性回归分光光度法同时测定催化剂中钨和钼

以水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴代十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）为显色体系，详细考查了测定条件。采用多波长线性回归分光光度法同时测定了Ｗ－Ｍｏ－Ｎｉ／Ａｌ２Ｏ３加氢催化剂中的钨和钼。相对标准偏差小于１．６％，合成样品回收率９４．０％－１０６．４％。测定结果与比色法（分别测定）及Ｘ－射线荧光光谱法相吻合。     

ICP—AES法同时测定掺质钒酸钙晶体中的钙,钒,钕,镱,锗

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定了掺质Ｃａ３（ＶＯ４）２，晶体中Ｃａ，Ｖ，Ｎｄ，Ｙｂ，Ｇｅ的含量，选择了合适的分析谱线和积分时间，试样用硝酸溶解后直接测定，方法简便，准确，快速，合成试样中各被测元素的回收率为９８％－１０４％，相对标准偏差〈４．０％，Ｎｄ，Ｙｂ，Ｇｅ的检出限为０．０００２－０．０１８μｇ／ｍＬ。     

激光蒸发进样ICP－AES测定地质祥品中的钡和锶

本文讨论了用连续ＣＯ＿２激光器蒸发地质粉末样品，ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ和Ｓｒ。在样品中加入适量的粘合剂和石墨粉混匀压饼，用激光全部蒸发。在蒸发室出口处加入了一只多层多孔过滤器，一定程度上改善了系统长时间工作的稳定性。对影响激光采样和ＩＣＰ－ＡＥＳ分析性能的参数进行了研究。实验结果表明，连续激光蒸发地质粉末样品、ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ、Ｓｒ，大部分分析结果满意。在选择的系统条件下，Ｂａ、Ｓｒ的检出限分别为２．６μｇ·ｇ￣－１和３．０μｇ·ｇ￣－１；精密度ＲＳＤ分别为６．３％（４７０μｇ·ｇ￣－１）和５．６％（５２μｇ·ｇ￣－１）     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

高纯Tb_4O_7中稀土杂质的ICP－MS法测定

本文报导了高纯氧化铽中Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｙ等１３种稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数，考察了质谱干扰和基体效应，选用Ⅰ作内标可基本克服基体效应，方法检出限为０．０１３－０．１１ｎｇ／ｍＬ，加标回收率为８７％－１０３％，重复精度（ｎ＝７）为２．２％－５．５％。方法快速、灵敏、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中稀土杂质的研究

本文报导了高纯氧化钕中Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等１１中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数，研究了质谱干扰和基体效应，采用Ｔ１内标可基本克服基体效应。方法检出限为０．０１９－０．０９５ｎｇ／ｍＬ，加标回收率为８１．８％－１０３．３％。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究

研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅

报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%～106%之间。     

流动注射等离子体炬原子发射光谱峰宽定量法

提出了流动注射-微波等离子体炬-原子发射光谱法(FI-MPT-AES)的峰宽定量法。考察了峰宽定量在不同发射强度下的灵敏度和线性,测定了在多种基体元素下Zn2+,Cu2+和Ag+的峰宽回收率,并与峰高定量法的测定结果进行了对比。结果表明在FI-MPT-AES系统中采用峰宽定量可有效地消除基体干扰,扩展线性测定范围。本方法的优化条件是：进样体积350 μL、载流流速1.5 mL·min-1、微波功率110 W、载气流量1.4 L·min-1、工作气(氩)流量0.4 L·min-1。在所选实验条件下,用FI-MPT-AES峰宽定量法和峰高定量两种方法,对某水库水样中的K+,Ca2+,Zn2+,Cu2+,Ag+进行测定和回收率计算,发现FI-MPT-AES峰高定量的标准添加回收率在61.3%～122%,其峰宽定量的标准添加回收率在92%～107%,峰宽定量明显优于常规的峰高定量。     

微波消化冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中的汞

研究了冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中汞的工作条件。样品风干后在2 mol·L-1 HNO₃-4 mol·L-1 HCl体系中以V₂O₅为催化剂,微波消解样品,上清液中的汞被SnCl₂还原后于253.7 nm(激发光)用冷原子荧光法测定,线性范围0～0.2 ng·mL-1,r=0.999 7,检出限为0.05 ng·mL-1,相对标准偏差0.86%～2.22%,平均回收率在96.0%～108.5%,该法简便、快速、准确。     

抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定蚝油中的铅

本实验建立了以抗坏血酸为基体改进剂测定蚝油中铅的方法。研究了多种基体改进剂消除蚝油基体对测铅的干扰，方法的相对标准偏差为４．９％，回收率为９４％－９６％，检出限为１．５ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于蚝油、贻贝油等调味品中铅含量的测定。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %