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1.
建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清单,再从62种中药材中筛选其特征组分,获得不同中药材对应的特征组分清单。62种对照药材经甲醇超声提取后,于Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正负离子扫描模式下,分别以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈和水-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同中药材对应的特征组分的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与自建数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行快速筛查鉴别分析。该工作通过建立“中药材-特征组分”对应清单,构建了食品中易非法添加的62种中药材中共388种特征组分的高分辨质谱库,每种中药材包括5~10种特征组分,通过对实际食品样品配制酒、代用茶及饮料进行筛查分析,1批次配制酒样品与淫羊藿中药材的7种特征组分匹配一致,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该法可实现无标准品情况下中药材的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,解决了食品中非法添加中药材难以识别和确证的难题,可以实现食品中非法添加中药材的快速筛查鉴别分析。 相似文献
2.
3.
4.
石斛是一种常用的中药材,经常使用新鲜的或干燥的茎条入药,有益胃生津、滋阴清热的效果。近年来,药理学研究探索出石斛具有抗白内障、抗氧化、抗肿瘤、提高免疫力的作用,其在许多病例中疗效显著,引起了国内外学者的关注,然而不同时间采集的石斛中氨基酸、微量元素等含量各不同,其对应药用价值,价格也不同,因此石斛价格等级分辨的研究具有重要意义。为快速鉴别不同价格、不同药效的石斛,研究了随机森林分类模型结合激光诱导击穿光谱技术(LIBS)对石斛价格等级进行分析建模。选取5个等级的石斛样品进行建模,为了对样品进行精确稳定分析,所有石斛样品均通过粉碎压片减小实验误差。采用1 064 nm波长的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,设置激光脉冲能量50 mJ,探测延时1μs,采集五个等级石斛样本的光谱数据,每个等级的样本采集40组光谱,共200组数据,并采用归一化处理,使所有的光谱数据转换到-1~1之间。采用归一化处理后的光谱数据进行主成分分析,通过主成分分析获得前7个主成分的得分矩阵,其累计解释95.24%的光谱信息。将选取的7个主成分作为输入,建立波段为220~880 nm的随机森林鉴别模型。并将石斛样本编号打乱,任意选取50%的光谱数据作为训练集,剩下50%的光谱数据作为测试集,默认决策树个数ntree为500,分裂属性集中属性个数mtry为5,建立模型对不同等级的石斛进行分类。等级一、二、三、四、五的识别率分别为95.45%, 100%, 78.26%, 94.12%和85%,平均识别率为90.57%。为提高识别率,研究了不同的ntree和mtry对分类模型的影响,利用袋外数据误差率估计对随机森林的两个参数进行了优化。选择ntree为300,mtry为1,等级一、二、三、四、五的识别率分别为100%, 100%, 92.31%, 100%和90%,平均识别率为96.46%,识别率提高了5.89%。综上所述,采用LIBS技术结合优化后的随机森林模型鉴别石斛等级具有一定的可行性,为未来快速鉴定不同价格的石斛等级分类提供了可行性的判别系统。 相似文献
5.
建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯(MMF)和富马酸二甲酯(DMF)的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测。在0.025~5.0 μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限(S/N=3)分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.06 mg/kg。当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~6.0%。方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求。 相似文献
6.
高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10~500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961~0.9999.在10~100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1.4%~11%,最低检出限为2~20μg/kg,符合残留检测分析要求. 相似文献
7.
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9.
亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILIC Silica色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH 4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4 mL/min,检测波长265 nm。胡芦巴碱的线性范围为2.50~100 mg/L (r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3)。结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法。 相似文献
10.
百菌清残留检测及其与中药相互作用荧光光谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
固定激发波长320 nm,对不同浓度百菌清药液进行荧光光谱实验,发现在352和366 nm处有明显特征峰,随着药液浓度降低,366 nm肩峰逐渐消失,而352 nm特征峰保持稳定;对百菌清浓度和所得发射光谱荧光强度(352 nm)进行指数函数回归分析,相关系数为0.999,实验结果与荧光强度-浓度理论计算公式相符合;对低浓度药液浓度和荧光强度进行线性拟合,其百菌清残留预测模型函数相关系数为0.995,最低检出限为0.018 8 μg·mL-1,定量极限值为0.062 7 μg·mL-1,线性范围为0.062 7~28.45 μg·mL-1。通过对中药材黄芪和枸杞与百菌清混合体系的荧光光谱进行研究,发现两种中药材对百菌清荧光强度都有较强的衰减,表明它们都和百菌清发生了相互作用。经过分析计算,黄芪和枸杞的衰减率分别为88.5%和99.7%,对其建立强度衰减模型函数,相关系数分别为0.994和0.997。研究结果为利用荧光光谱检测百菌清残留提供了实验依据,表明可以采用荧光光谱方法直接对百菌清农药残留进行检测,相关参数值满足检测要求标准,这为进一步利用荧光光谱检测该农药在果蔬中的残留具有重要的参考价值。同时发现药食同源类中药材枸杞和黄芪都能对百菌清荧光特征峰强度产生显著衰减,这为研究利用药食同源类中药材降解农药残留提供了新的研究思路。 相似文献