高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材北大核心CSCD

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清单,再从62种中药材中筛选其特征组分,获得不同中药材对应的特征组分清单。62种对照药材经甲醇超声提取后,于Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正负离子扫描模式下,分别以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈和水-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同中药材对应的特征组分的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与自建数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行快速筛查鉴别分析。该工作通过建立“中药材-特征组分”对应清单,构建了食品中易非法添加的62种中药材中共388种特征组分的高分辨质谱库,每种中药材包括5~10种特征组分,通过对实际食品样品配制酒、代用茶及饮料进行筛查分析,1批次配制酒样品与淫羊藿中药材的7种特征组分匹配一致,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该法可实现无标准品情况下中药材的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,解决了食品中非法添加中药材难以识别和确证的难题,可以实现食品中非法添加中药材的快速筛查鉴别分析。     

温度对纳米ZnO膜电学光学性质影响的研究

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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查确证辣椒中244种农药残留及其代谢物

建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20 ℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标并复溶,HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,程序升温不分流进样,GC-Q-TOF/MS全扫描模式采集,内标法定量。比较了分析保护剂(AP)和基质匹配校准法对基质效应的补偿效果,最终选择采用基质匹配校准法来补偿基质效应并进行样品中农药残留的校准定量。设置定性筛查中的保留时间最大偏差为±0.25 min,精确质量偏差阈值为±20×10 ^-6。对鲜辣椒中244种农药残留和干辣椒中222种农药残留进行了定量方法验证,实验结果表明,采用建立的数据库和分析方法可以对辣椒进行农药残留的高通量筛查和定量分析。在空白辣椒样品中添加不同水平的目标化合物,以信噪比S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ)。鲜辣椒中最大残留限量(MRL)≤0.05 mg/kg的44种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.010 mg/kg,线性范围在0.01~1.00 mg/L,在1倍和2.5倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为88.64%和100%;鲜辣椒中暂无MRL规定或MRL>0.05 mg/kg的200种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.025 mg/kg,线性范围在0.05~1.00 mg/L,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为49.50%、87.00%和89.50%; 244种农药的线性相关系数(r ²)均大于0.99。222种农药在干辣椒中LOQ≤0.15 mg/kg,线性范围在0.04~1.00 mg/L, r ²≥0.99的比例为95.46%,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%占比分别为72.52%、73.42%和81.53%。应用建立的筛查确证方法对市售的12份鲜辣椒样品和14份干辣椒样品进行农药残留筛查分析,从9份鲜辣椒样品和3份干辣椒样品中筛查出8种农药化合物,经人工鉴定均为阳性,定量结果显示,8种农药化合物均未超过其在GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》所规定的MRL。方法快速、简单、高效、可靠,适用于鲜辣椒及干辣椒中多种农药残留的筛查分析。     

飞机结构件振动环境试验技术初探

阐述了试验载荷谱、激励方式、夹具设计技术、振动控制等四个关键技术.介绍了飞机结构件振动环境与其它载荷及环境的综合试验,同时对振动环境试验的发展趋势作一探讨.     

飞机壁板结构的高温声疲劳试验方法

本文对飞机发动机部位常用典型壁板结构的高温声疲劳试验进行了论述．其内容涉及环境模拟、声场测量、声疲劳载荷谱的确定、高温环境下裂纹监测、高温下一阶频率确定等问题．并给出了ＧＨ１４０材料典型壁板结构件的试验结果     

基于Agent-DEVS的应急物资保障多分辨率建模研究

多分辨率(Multi-resolution,MR)建模是复杂自适应系统建模和分布式仿真发展急需解决的现实问题,在分析多分辨率模型组织结构和演化方式的基础上,对Agent-DEVS规范进行扩展,加入多分辨率建模层级和相关元组,建立了MR-Agent-DEVS建模规范。将MR-Agent-DEVS引入应急物资保障的仿真建模,完成了耦合模型与仿真流程设计,以及成员模型与典型消息设计。实验结果表明:MR-Agent-DEVS模型能够仿真应急物资保障行为,较聚合解聚法、视点选择法而言,对分辨率控制的时效性更强,灵活性更大,一致性较好,更有利于降低系统负载;与Agent-DEVS模型相比,虽然多分辨率控制在一定程度上增加了模型复杂度,但两者的执行效率基本相当,从而验证了MR-Agent-DEVS模型的实用性。     

开式转子噪声数值模拟与试验研究

为了研究开式转子在低速起飞工况下的噪声特性,运用计算流体力学(CFD)和计算气动声学(CAA)相结合的方法,对开式转子的离散噪声做了数值模拟。采用非线性谐波法(NLH)对开式转子的非定常流场进行计算,非定常分量和叶面定常载荷一同构建类比声源,最后使用FW-H积分法进行远场噪声辐射计算,获取远场多点的噪声频谱结果。搭建了开式转子试验台,使用0°～90°远场指向性阵列测试了指向角区间内的噪声特性结果,并与数值模拟结果进行对比。研究结果表明：干涉噪声是开式转子的主要噪声;关键频率处的数值模拟结果与试验结果趋势基本一致,误差在3 dB以内;所建立的非线性谐波法频域内展开求解非定常扰动量的气动噪声数值模拟方法,可以为开式转子噪声的快速准确预测提供一定的帮助。     

红外弱小目标检测中的特征选择性滤波方法

针对红外图像弱小目标检测中的预处理问题,提出了一种特征选择性滤波方法(CSF),该方法创造性地将各向异性滤波应用到图像空域,通过分析红外图像中不同特征区域的特性,改进了系数分布函数,使CSF在消除背景、平滑边缘的同时,增强目标信号.最后给出了该方法的滤波特性分析和实验结果,并与其他滤波方法做了比较.实验结果表明该方法具有良好的背景抑制和目标增强性能,且结构简单,有利于实时实现.     

纳米ZnO的量子限域效应和激光散射特性研究

研究了纳米ZnO的量子限域效应和不同粒径对于不同激光的散射特性，从实验和理论两方面验证了纳米材料的光学特性。     

FY-4B GHI长波红外波段的发射前辐射表征和定标

静止轨道快速成像仪（GHI）是风云四号B星（FY-4B）的主要有效载荷之一。针对该仪器长波红外波段的大视场、高空间分辨率等特点,提出了相应的发射前辐射定标和表征方法。建立了一套定标系统装置,实现了长波红外波段的发射前辐射定标,定标不确定度优于0.67 K@300 K。测量并研究了长波红外波段的空间噪声特性。根据长波红外焦平面4个线阵的设计特点,提出了两种最佳成像探元选择方法,即基于信噪比最大化和响应信号固定图形噪声最小化的方法。测量并分析了这两种最佳成像探元组合线阵的温度探测灵敏度,均优于任务要求,平均水平达到了50～60 mK@300 K。评估了星上黑体参考标准的精度,星上黑体标称亮温比真实亮温偏低约0.42 K@300 K,该结果对黑体的在轨应用具有重要参考意义。