MoSi2-SiC复合材料制备及抗热震性能研究

本文采用直接熔渗法制备二硅化钼-碳化硅(MoSi2-SiC)复合材料.以碳化硅(SiC)(粒度为0～2.5 mm、≤240目)为主要原料,水溶性树脂为结合剂,经混炼、成型、烘干后得到SiC坯体,再用二硅化钼(MoSi2)(D50 =3μm)粉末掩埋SiC坯体,在真空条件下2000℃保温3h进行熔渗烧结,制备出MoSi2-SiC复合材料.采用阿基米德排水法研究了MoSi2-SiC复合材料的显气孔率、体积密度;采用三点抗弯法测试了MoSi2-SiC复合材料1400℃抗折强度;采用热线法测试了MoSi2-SiC复合材料导热系数;采用X射线衍射测试了MoSi2-SiC复合材料的物相组成;采用SEM测试了MoSi2-SiC复合材料的显微结构;分别采用风冷法和水冷法对比研究了MoSi2-SiC复合材料、重结晶碳化硅(R-SiC)、氮化硅-碳化硅(Si3N4-SiC)三种材料抗热震性.结果表明:MoSi2在烧结过程中部分发生分解,生成了Mo5Si3,MoSi2、Mo5Si3填充于SiC的内部并实现烧结致密化,使MoSi2-SiC复合材料的显气孔率显著降低至5.7;,体积密度为3.59 g.cm-3.MoSi2-SiC复合材料中MoSi2、Mo5Si3含量分别为10wt; ～ 15wt;、3wt; ～ 5wt;.1000℃下MoSi2-SiC的导热系数为46.5W·m-1 ·K-1,显著高于R-SiC(28.3 W.m-1.K-1)材料、Si3N4-SiC(16.8 W.m-1.K-1)材料.综上所述,MoSi2-SiC复合材料的抗热震性能显著优于R-SiC材料、Si3N4-SiC材料.     

发光颜色可调的白磷钙矿结构Ca8MgBi(PO4)7∶Ce3+，Tb3+荧光粉的制备、发光性能及能量传递

采用具有白磷钙矿结构的磷酸盐作为目标产物,通过高温固相法制备了发光颜色可调的Ca₈MgBi(PO₄)₇∶Ce³⁺,Tb³⁺荧光粉。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱等表征手段对其物相组成、微观形貌及发光性能进行了详细研究。结果表明：掺杂少量的Ce³⁺、Tb³⁺并没有改变Ca₈MgBi(PO₄)₇基质的晶体结构。荧光光谱和荧光寿命曲线确定了Ce³⁺-Tb³⁺之间存在能量传递,其能量传递机制为四极-四极相互作用,能量传递效率可达81%。固定Ce³⁺浓度而逐渐增加Tb³⁺的掺杂量时,系列Ca₈MgBi(PO₄)₇∶0.08Ce³⁺,yTb³⁺荧光粉的发...     

《中国无机分析化学》征稿征订启事

<正>技术交流的平台无机分析的阵地企业联系的桥梁同行朋友的纽带《中国无机分析化学》是由北京矿冶研究总院主办的无机分析化学专业性学(技)术期刊。本刊包括岩矿分析、冶金分析、材料分析、环境分析、化工分析、生物医药分析、食品分析、仪器研制、综述评论、技术交流、信息之窗等栏目。读者对象为从事无机分析化学及相关技术的广大科研人员、工程技术人员、管理人员、大专院校师生、相关公司及企事业单位。本刊也是相关     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。     

Micro-CT参数对骨质疏松性椎体压缩性骨折术后复发的预测价值

本研究探讨Micro-CT参数对骨质疏松性椎体压缩性骨折(OVCF)患者术后复发的预测价值。选取OVCF患者127例,根据术后6个月骨折复发情况分为复发组(n=41)与未复发组(n=86)。患者均接受Micro-CT检查,对比两组Micro-CT参数,即骨体积分数(BV/TV)、骨小梁厚度(Tb.Th)、骨小梁间隙(Tb.Sp)、结构模型指数(SMI),以及骨密度(BMD)、骨矿含量(BMC),分析各参数与BMD、BMC及术后复发相关性,并评价各参数对术后复发的预测价值。结果显示,复发组骨体积分数(BV/TV)、骨小梁厚度(Tb.Th)低于未复发组,骨小梁间隙(Tb.Sp)、结构模型指数(SMI)高于未复发组(P<0.05);BV/TV、Tb.Th与骨密度(BMD)、骨矿含量(BMC)呈正相关,Tb.Sp、SMI与BMD、BMC呈负相关(P<0.05);将年龄、BMD、BMC等其他因素控制后,BV/TV、Tb.Sp、Tb.Th、SMI与OVCF术后骨折复发显著相关(P<0.05);BV/TV、Tb.Sp、Tb.Th、SMI联合预测OVCF术后骨折复发的曲线下面积(AUC)最大,为0.888(P<0.05)。提示Micro-CT参数在OVCF患者中呈异常表达,采用Micro-CT检查可为临床预测OVCF术后骨折复发提供科学指导。     

全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量

近年来,随着全自动红外测硫仪的快速发展,仪器性能的升级优化,加之对固体矿物质种类和高硫含量检测技术有了新的技术突破。因此将全自动红外测硫仪应用于硫化矿矿石中全硫量的测定,采用国家硫矿石标准样品中不同段的硫含量(标准值),建立标准工作曲线,再结合实际样品校正该曲线,建立了一种用全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量的检测方法。方法的主要特点是包括样品称量在内的整个测试过程由计算机控制自动完成,自动化程度极高,分析时间短,结果准确、可靠。选取当地不同矿物特性的8个样品,测定的相对标准偏差RSD(n=11)均小于2.5%,样品加标回收率为86.2%~117%,与化学法(空气或氧气燃烧-碘量法)测定结果对照,测定结果都在允许误差范围内,完全能够满足日常硫化矿矿石中全硫含量的检测要求。     

用动光弹性法研究材料引入的分配层对应力波传播的影响

本文用动态光弹性模拟试验分析方法，观察和分析研究了材料不同的分配层对应力波在结构中传播的影响，比较分析了冲击荷载产生的应力波在洞室结构顶部的传播及相互过程，得到指定点处的应力—时间关系曲线，为结构震塌机理的进一步的研究和防护结构的改进提供参考。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,结果表明,各元素的相对标准偏差RSD均小于4%,加标回收率95.9%~104.6%。方法快速、准确、简便,铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。     

影响杂化钙钛矿太阳能电池稳定性的因素探讨

自从2009年首次报道采用有机-无机杂化钙钛矿作为吸光材料用于太阳能电池以来, 钙钛矿太阳能电池效率的快速提升引起了人们广泛的关注, 这类电池同时具有制备工艺简单、成本低廉等优点, 引发了钙钛矿电池的研究热潮. 目前研究工作大多数集中在如何提高电池的光电转化效率, 但钙钛矿电池要真正实现产业化应用, 急需要解决材料及器件的稳定性问题. 本文探讨影响钙钛矿材料及器件的稳定性因素, 从温度及湿度等方面分析了材料的稳定性, 从传输材料及其界面问题讨论了器件的稳定性.     

一个各向异性磁稀释杂化钙钛矿系列[CH3NH3][CoxZn1-x(HCOO)3]

Inorganic-organic or hybrid perovskite materials, which are the complementary counterparts of pure inorganic perovskites, can provide many new opportunities in the researches of phase transitions, critical phenomena, and relevant properties, as they combine the characteristics of inorganic and organic components. Therefore, the hybrid perovskites of ammonium metal formate framework are very promising, and their properties have been found to be strongly dependent on the characteristics of the constituent metal ions and/or ammonium ions. Herein, we used solid solution strategies, borrowed from solid state chemistry, to investigate the anisotropic diluted magnetic hybrid perovskite system of [CH₃NH₃][Co_xZn_1-x(HCOO)₃], wherein the B-sites are occupied by the mixed metal ions of Co²⁺ and Zn²⁺. The solid solution compounds of this series in the range x = 0–1 (or the molar percent Co% = 0–100%) were successfully prepared using conventional solution chemistry methods. The resulting compounds were demonstrated to be iso-structural by using both single-crystal and powder X-ray diffraction analyses. The solid solution crystals belong to the orthorhombic space group Pnma, with the cell parameters being a = 8.3015(2)–8.3207(3) Å, b = 11.6574(4)–11.6811(5) Å, c = 8.1315(3)–8.1427(4) Å, and V = 787.89(5)–790.98(7) ų. The perovskite structure consists of a simple cubic anionic metal-formate framework and CH₃NH₃⁺ cations which are located in the framework cavities, with N―H···O hydrogen bonds formed between the framework and the cation. The members of this series showed negligible changes (< 0.4%) in their respective lattice and structural parameters. Thus, the prepared solid solution compounds constitute good molecule-based examples for the study of magnetic dilution under almost the same structural parameters and molecular geometries. Upon dilution, the magnetization per mole of Co at low temperatures and low fields was suppressed by the magnetic anisotropy of Co²⁺ and gradual destruction of the large spin canting between coupled Co²⁺ ions, in contrast to the magnetization enhancement observed in the isotropic diluted system of [CH₃NH₃][Mn_xZn_1-x(HCOO)₃] with the same perovskite structure. The percolation limit was estimated as (Co%)_P = 27(1)% (or x_P = 0.27(1)) from the magnetic data, which was slightly lower than that predicted by the percolation theory for a simple cubic lattice (31%); this trend was due to the strong magnetic anisotropy of the present system. In addition, rare incommensurate phase transitions were primarily detected below ~120 K for the pure Co and Zn members, which may also affect the magnetic properties of the materials.