麻黄中伪麻黄碱在小鼠组织中的分布研究

为了解麻黄(Herba ephedrae,简称HE)中伪麻黄碱(Pseudoephedrine,简称PE)在小鼠脑、肺、心、肝、肾的分布变化,探讨HE的归经,用GC-MS/SIM法,分析了用药后30、60、120 min PE在小鼠脏器分布量。结果表明,PE于不同时间点在小鼠脏器的分布由多到少的顺序是:30 min时,肺脏(肾脏、肝脏、脑),心脏;60 min时,肾脏,心脏(肝脏),脑,肺脏;120 min时,脑,肾脏,心脏,肝脏(肺脏)。本试验从PE在小鼠体内脏器的分布量初步反映了HE的归经趋势。     

二维高效液相色谱技术用于分析中药制剂中麻黄类生物碱

构建了一个离线的二维高效液相色谱系统,以解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。该系统在原有的单泵、单检测器高效液相色谱仪的基础上作了相应的改进而构成,样品先在第一维的Zor-bax SB-C18色谱柱中进行分离之后,利用一个六通切换阀将目标组分切换并收集,浓缩后再注入第二维的Ai-chrom Bond-AQ C18色谱柱中进行分离。利用上述方法对3种麻黄类生物碱进行了二维分离和分析,实验结果表明,样品的分离明显改善,并且这个系统可用于中药的直接进样分析。     

基于中空纤维液相微萃取的麻黄碱和伪麻黄碱优势构象的确定及含量测定

利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5 mol/L)溶液为样品相,0.01 mol/L H2SO4溶液为接收相,在1200 r/min转速下萃取35 min,收集萃取液直接进行HPLC分析。麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100 μg/L,检出限分别为1.9 μg/L和1.2 μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6%±1.2%和103.2%±3.5%;在鼠尿液中的线性范围为100～5×104 μg/L,检出限分别为30 μg/L和42 μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4%±4.4%和106.1%±5.4%。研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析。     

高效液相色谱法测定麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱和川芎嗪

 用RP HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova Pak C18(15 0mm×3.9mmi.d .) ,二极管阵列检测器 (DAD)。测定麻黄类生物碱时 ,以甲醇 0 .0 2mol/LKH2 PO4 乙酸 三乙胺 (体积比为 4∶96∶0 .2∶0 .0 1)为流动相 ,在 2 10nm波长下检测 ;测定川芎嗪时 ,以甲醇 水 乙酸 (体积比为 35∶6 5∶0 .5 )为流动相 ,在 2 90nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药 (小儿清肺丸、鹭鸶咳丸 )中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量。     

麻黄与杏仁混合汤剂红外光谱分析

测试了单味药麻黄、杏仁及麻黄+杏仁混合汤剂的红外光谱。经分析：在麻黄+杏仁汤剂中保留了麻黄、杏仁单味药物汤剂中的某些吸收峰,见麻黄+杏仁光谱1 402和1 076 cm-1处等;麻黄、杏仁光谱中的某些吸收峰并未在麻黄+杏仁光谱中出现,见麻黄+杏仁光谱1 394和682 cm-1处等;在麻黄+杏仁汤剂光谱中,出现了新的吸收峰,见麻黄+杏仁光谱688和1 187 cm-1处等。同时,因吸收峰位置的改变,说明各基团在麻黄、杏仁、麻黄+杏仁汤剂中所处的化学环境不同, 汤剂中生化物质的结构发生了变化,或麻黄+杏仁汤剂中可能新生成了麻黄、杏仁单味药物汤剂中所没有的化学成分。麻黄+杏仁汤剂所包含的药物成分并非是单味麻黄、杏仁汤剂所含药物成分的简单相加。     

麻黄草中麻黄碱浸提方法的比较研究

用四种不同的方法，对麻黄草中生物碱进行提取．用高效液相对其主要成份麻黄碱和伪麻黄碱进行定量，结果表明：方法四即用超声波提取麻黄碱为最优方式．所测含量远远大于其它三种方法．本研究为麻黄碱的提取提供了实验依据．     

电堆集富集非水毛细管电泳法测定麻黄碱

以乙腈为非水介质,建立了电堆集富集非水毛细管电泳法测定麻黄碱的方法。运行缓冲溶液为50mmol LNH4Ac 30mL LHAc 900mL L乙腈,未涂层石英毛细管(75μmi.d×47cm,有效长度为40cm),压力进样20s,15kV恒压电泳(25℃),检测波长为200nm。在最优实验条件下,麻黄碱可在15min内与其它组分分离,麻黄碱的线性范围为2～14μg mL,检测限为42ng mL。     

高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量

采用高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量,色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18柱,流动相为0.02mol/L KH2PO4缓冲溶液(用H3PO4和三乙胺调节pH值为2.7)-乙腈(体积比为97∶3),流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为210nm。麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱分别在0.36~3.6μg、0.34~3.5μg和0.32~3.3μg内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.67%、98.03%和97.53%。     

麻黄中挥发油化学成分的分析

采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，对麻黄中挥发油进行了测定，并探讨了气-质联用仪的分析条件，获得了较为满意的分析结果。