高效液相色谱法测定麻黄浸膏粉中麻黄类生物碱

采用高效液相色谱法分离了麻黄浸膏粉中去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱等 5种主要麻黄类生物碱。所用分离柱为HIQSILC18,流动相为含少量 (体积分数为 0 .2 % )甲醇的 0 .0 2mol L磷酸二氢钠溶液 (用HCl和三乙胺调至pH 3.2 )。 5种麻黄类生物碱在 2 5min内得到了有效分离、峰型对称且尖锐。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油类化妆品中31种生物碱

建立了一种同时测定精油类化妆品中31种生物碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以含有2%甲酸的甲醇-水(3∶1,体积比)为提取溶剂,正己烷除脂;采用HPH-C₁₈色谱柱(2.7μm,100 mm×2.1 mm)分离,以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。结果表明:31种生物碱在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 8～1.000 0。方法检出限为0.09～3.03μg/kg,定量下限为0.31～10.12μg/kg,3个加标水平下的回收率为63.3%～126%,相对标准偏差为0.73%～17%。该方法前处理简便高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于精油类化妆品中生物碱的检测及化妆品的安全性评价。     

高效液相色谱法测定麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱和川芎嗪

 用RP HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova Pak C18(15 0mm×3.9mmi.d .) ,二极管阵列检测器 (DAD)。测定麻黄类生物碱时 ,以甲醇 0 .0 2mol/LKH2 PO4 乙酸 三乙胺 (体积比为 4∶96∶0 .2∶0 .0 1)为流动相 ,在 2 10nm波长下检测 ;测定川芎嗪时 ,以甲醇 水 乙酸 (体积比为 35∶6 5∶0 .5 )为流动相 ,在 2 90nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药 (小儿清肺丸、鹭鸶咳丸 )中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量。     

毛细管高效液相色谱-毛细管电泳二维分离接口的优化

对毛细管高效液相色谱－毛细管电泳二维分离的动态脉冲接触式接口系统进行了最优化研究。讨论了它的设计原理,优化了操作条件,并对其性能进行了评价。利用这种接口,使样品在第二维的进样浓度达到第一维流出浓度的８１％,１００次连续进样峰高及迁移时间的ＲＳＤ平均值分别为３．０％、１．８％,进样时间也得以缩短,并对甘草的水提取物实现了高效二维分离。,     

反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱

采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水：二乙胺=986：14，用磷酸调节pH=7．2(溶液A)，甲醇：乙腈=4：1(溶液B)，380mL A和620mL B混合作为流动相，流速2mL／min，进样量10μL，220nm下检测，以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析，取得了较好结果。     

吗啡和海洛因等生物碱的高效液相色谱化学发光测定

研究了吗啡、可待因、Ｏ＾３单乙酰吗啡和海洛因等生物碱在多聚磷酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象。建立了反相 高效液相色谱化学发光检测吸毒者尿液和雅片中吗啡、可待因等物质的方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱

移取1.00mL血液样品,加入2mL乙腈和50mg氯化钠,振荡10min后,在-4℃下以8 000r·min~(-1)转速离心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振荡5min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.010～0.035μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.3%～109%,回收量的日内相对标准偏差(n=6)为2.3%～4.2%,日间相对标准偏差(n=6)为0.70%～6.7%。     

二维液相色谱接口技术

二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时,接口尤为重要。本文针对二维液相色谱接口技术近期的发展和应用进行总结。引用文献51篇。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种乌头类生物碱北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、滇乌头碱和雪上一枝蒿甲素等5种乌头类生物碱的含量。在1mL血液样品中加入0.1mol·L^(-1)盐酸溶液4mL,振荡10min,以8 000r·min^(-1)转速离心30min,上清液经Waters Oasis MCX固相萃取柱净化。以ACQUITY UPLC^(R○)BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水(用氨水调pH至10)的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和多反应监测模式。5种乌头类生物碱的质量浓度均在1.0~200μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.1~0.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.5%。     

中药物质基础的高效液相色谱分离分析方法研究

高效液相色谱方法已成为中药物质基础研究的重要手段．在中药质量控制、中药标准品制备、活性化合物发现等方面发挥着不可替代的作用．然而我们的实验数据表明,一个中药材可能包含上万个化合物．中药物质基础的复杂性对高效液相色谱方法提出了巨大挑战．本文针对液相色谱方法在中药物质基础分离分析中存在的问题与难点,结合红花、黄连、姜黄三味药材样品,从亲水色谱分离模式、新型色谱固定相、二维液相色谱分离系统和液相色谱质谱联用技术等方面讨论了液相色谱的分离分析方法和发展方向．结果表明,高效液相色谱新技术新方法在中药复杂体系的分离分析中具有很大的发展潜力和应用前景．     

离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离莨菪类生物碱

建立了以离子液体1-辛基-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omin PF6)为高效液相色谱流动相添加剂分离莨菪类生物碱的方法,探讨了离子液体的保留模型及机理。采用高效液相色谱法,考察了检测波长、有机相种类和比例、离子液体的种类、p H值和浓度、缓冲盐体系等因素对莨菪类生物碱色谱行为的影响。结果显示,当离子液体作为流动相添加剂时,可明显改善此类生物碱的分离效果,减少色谱峰的拖尾,提高分离效率。研究显示,Omin PF6浓度与容量因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R),且保留过程以竞争吸附为主。     

黄连黄柏提取液中3种生物碱的原位生成离子液体微萃取及HPLC测定

通过加入水溶性离子液体[C6MIM][Br]和离子对试剂NaPF6在黄连和黄柏的提取液中,原位生成非水溶性离子液体[C6MIM][PF6]萃取其生物碱,离心分相后,用HPLC测离子液体相中的生物碱小檗碱、巴马汀和黄连碱,其线性相关系数分别为0.9998、0.9996和0.9997,线性范围为1~2000 μg/L,检出限皆为0.5 μg/L,加标回收率96.52%~104.34%。 这种方法可用于黄连和黄柏中的小檗碱、巴马汀和黄连碱的检测。     

Two-dimensional liquid chromatography/mass spectrometry/mass spectrometry separation of water-soluble metabolites

Off-line two-dimensional liquid chromatography with tandem mass spectrometry detection (2D-LC/MS-MS) was used to separate a set of metabolomic species. Water-soluble metabolites were extracted from Escherichia coli and Saccharomyces cerevisae cultures and were immediately analyzed using strong cation exchange (SCX)-hydrophilic interaction chromatography (HILIC). Metabolite mixtures are well-suited for multidimensional chromatography as the range of components varies widely with respect to polarity and chemical makeup. Some currently used methods employ two different separations for the detection of positively and negatively ionized metabolites by mass spectrometry. Here we developed a single set of chromatographic conditions for both ionization modes and were able to detect a total of 141 extracted metabolite species, with an overall peak capacity of ca. 2500. We show that a single two-dimensional separation method is sufficient and practical when a pair or more of unidimensional separations are used in metabolomics.     

高效液相色谱法测定人血清中格列齐特

A rapid and simple HPLC method was developed for the quantitative analysis of gliclazide in humanserum. After being extracted with benzene, gliclazide was analyzed by reversedphase HPLC colurnn (YWG-C(18)H(37)) and UV-detector(229nm) with tolbutamide as internal standard. The mobile phase was a mixture ofmethyl alcohol and 0.2%glacial acetic acid solution(5: 4 ) at a rate of 1mL/min. Over the concentrationrange of 0.25～32μmol/L, the linear regression equation was : Y=-0. 008412+0.1817X(n=8,r=0. 9996).     

用于寡糖链分析的HPLC柱前衍生化方法研究进展

糖复合物中的糖链具有广泛的生理和病理作用. 在研究糖复合物中糖链的功能时, 需要解析其化学结构, 以便进一步研究结构与功能的关系. 糖链的释放常采用化学法或酶法, 如何纯化释放的糖链对结构解析至关重要, 目前常用的方法是高效液相色谱法(HPLC), 为提高检测的灵敏度, 往往需要对糖链衍生化. 对糖链的HPLC柱前衍生化方法进行综述和评价.     

高效液相色谱测定人血清中鬼臼乙叉甙

A rapid and simple HPLC method was developed for the quantitative analysis of etopo-side in human serum. After being extracted with ethyl acetate, etoposide was analyzed by re-versed-phase HPLC column(YWG-C_(18)H_(37)) and UV-detector(230nm).The mobile phase wasamixture of water-acetonitrile-glacial acetic acid(64: 35 :1),with a flow rate of 1mL/min. Over the concentration range of 0. 085～85μmol/L, the linear regression equation was:Y=292.17X+29.50(n=8,γ=0. 9902).     

Quantitative Determination of Three Protoberberine Alkaloids in Jin-Guo-Lan by HPLC-DAD

An accurate and simple HPLC method for the simultaneous determination of three protoberberine alkaloids (columbamine, jatrorrhizine, and palmatine) contained in Chinese medicine Jin-Guo-Lan (Tinospora sagittata Oliv. and Tinospora capillipes Gagnep) is presented in this study. The herb samples from six main origins and three herb markets were investigated. The separation was performed on a YMC-C₁₈ ODS column at 30°C with a gradient elution program. Acetonitrile and phosphate buffer (0.02 mol L⁻¹ sodium dihydrogen phosphate and 0.01 mol L⁻¹ triethylamine, pH 3) were used as mobile phases and the flow rate was set at 1 mL min⁻¹. The recovery of the method was in the range of 99.43–100.96%, and all the alkaloids showed good linearity (r ² > 0.9997) in the relatively wide concentration ranges. The developed method was applied to the determination of these alkaloids in the collected herb samples, and the results showed that the contents of these components in Jin-Guo-Lan varied greatly from habitat to habitat. It was demonstrated that the proposed method was helpful for the quality evaluation of Chinese medicine Jin-Guo-Lan.     

番茄中类胡萝卜素及其顺式异构体的HPLC分析

建立了一种能同时快速分离、定性番茄中3种类胡萝卜素及其异构体的高效液相色谱(HPLC)方法。采用正己烷-乙醇(3∶4)对样品进行提取,甲基叔丁基醚+0.05%三乙胺-乙腈+0.05%三乙胺为流动相梯度洗脱,以Carotenoid C30柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)进行分离,检测波长为475 nm。结果表明,在优化实验条件下,番茄中有11种类胡萝卜素得到了良好分离,包括3种全反式异构体和8种顺式异构体。叶黄素、β-胡萝卜素、番茄红素分别在0.1~5.0,0.1~20,0.1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)分别为0.13,0.12,0.56μg/g,定量下限(LOQ)分别为0.43,0.41,1.88μg/g;日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.3%,日间RSD为1.9%~7.5%,回收率分别为(88.9±6.1)%~(91.7±3.6)%,(92.3±4.3)%~(94.1±6.3)%,(102.6±4.2)%~(107.1±3.4)%。该方法具有分析时间短、灵敏度高、分离完全等优点,适用于番茄中类胡萝卜素及其顺式异构体的分析测定。