表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留

建立了表层取样/气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯－正己烷（2∶8,体积比）混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描（MRM）模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005～200.0 μg/mL范围呈良好的线性关系（r2?> 0.990）,检出限（LOD,S/N = 3）为0.001 ~ 0.17 mg/kg,定量下限（LOQ,S/N = 10）为0.003 ~ 0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8% ~ 97.2%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为4.3% ~ 13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。     

超声萃取结合超高效液相色谱法测定皮革中10种防霉剂

建立了皮革样品中10种防霉剂(氨基苯磺酰胺、苯并咪唑、BIT、MBT、IPBC、PCMC、水杨酰苯胺、OPP、TCMTB和OIT)的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。样品经甲醇超声萃取,T3色谱柱分离后,甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定。在优化条件下,10种防霉剂在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 3,除IPBC的方法定量下限(S/N=10)为190.0 mg/kg外,其余9种防霉剂的方法定量下限为4.0~8.0 mg/kg,平均回收率为81.3%~104.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.7%~11.2%。该方法前处理简单、分离效果好,适用于皮革样品中10种防霉剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量

本文介绍了采用紫外、荧光双检测器,同时测定6种防霉剂的液相色谱法,该法操作简便,解决了多组分防霉剂不能同时测定以及回收率和灵敏度不高等问题。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　Waters高效液相色谱仪(HPLC),配有紫外(UV)和荧光(FL)双检测器、双通道数据处理系统;Phenomenex固相萃取(SPE)仪。标准品为CHEMSERVICE提供;进口色谱纯甲醇;其他试剂为国产分析纯试剂。WatersSep packC18固相萃取柱(250mg;LOTNO.P4024A1)。1.2　样品溶液的制备　　标准溶液的配制精确称取一定量的多菌灵(carben dazine),加入少量的甲醇和2滴0 …     

高效液相色谱法测定防霉剂富马酸二甲酯

报道了用高效液相色谱法测定新型防霉剂富马酸二甲酯（ＤＭＦ）。固定相ＭｉｃｒｏｐａｋＭＧＨ,５μ,ｃａｐ４．００ｍｍ×３００．０ｍｍ,流动相：乙醇－水（９０∶１０,Ｖ／Ｖ）,紫外检测器,检测波长２１６ｎｍ。在进样量为０．０３６～２．９６０μｇ范围内,进样量与峰面积呈线性关系,回归方程Ｙ＝３．２１５×１０－６Ｘ－０．０４７９７,相关系数ｒ＝０．９９９６,标准偏差３．２×１０－４。     

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中丙酸

建立了以巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中丙酸含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.5-5.0 mg/mL浓度范围内,丙酸和巴豆酸的质量浓度比与峰面积比的回归方程为y=0.0101 0.7774x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为91.7%-99.9%,相对标准偏差为3.09%.该方法简单、快速、准确,可用于测定防霉剂中的丙酸含量.     

具有生物活性的有机硅化合物的研究V: N-烃基-N-三甲(三乙氧)硅基-2-呋喃甲酰胺类化合物的合成及生物活性研究

由三烃基氯硅烷与呋喃甲酰胺反应合成了一系列新的2-呋喃甲酰胺类型的有机硅化合物:N-烃基-N-三甲(三乙氧)硅基-2-呋喃甲酰胺类化合物.用红外和核磁氢谱研究了它们的结构.用含毒介质法对水稻稻瘟病菌、小麦赤霉病菌、黄瓜枯痿病菌等8种植物病原菌进行抗菌活性试验.表明其中有些种化合物对多种植物病原菌具有抗菌活性,与已知杀菌剂多菌灵(Carbendazol;MBC)有相似菌谱.     

常州开发出鞋中防霉剂DMF含量检测方法

常州出入境检验检疫局进出口工业及消费品安全检测中心近日被确定为江苏省唯一的富马酸二甲酯(DMF)指定检测中心。目前已对来自南京、苏州、昆山、常州等40家企业的50批样品进行了检验,帮助一批企业规避出口风险。围绕我国某批出口沙发含有防霉剂DMF导致人体过敏事件,法国宣布禁止进口含有DMF的椅子和鞋类等产品。相关检验检疫机构调查发现,“沙发过敏”事件缘于沙发生产商为防止沙发在运输过程中发霉,在沙发表层和泡沫材料中放置了装有防霉剂DMF晶体的小袋。由于DMF易挥发,被人体皮肤吸收,从而引发皮肤过敏。为此,国家质检总局发出紧急通知,要求各地加强对出口轻纺消费品中使用DMF的监管。常州出入境检验检疫部门随后即成立技术小组,借鉴食品中DMF的检测方法,通过对实际样品的分析,研究开发了沙发中涉及的纺织品、木制品、皮革、干燥剂等材料中DMF含量的检测方法,成为江苏省唯一的指定DMF检测机构。(仪器信息网)常州开发出鞋中防霉剂DMF含量检测方法     

离子对色谱法同时测定富马酸甲酯、富马酸二甲酯、富马酸和顺丁烯二酸酐

建立了离子对高效液相色谱法同时测定富马酸甲酯,富马酸二甲酯,富马酸,顺丁烯二酸酐的方法.样品用流动相超声溶解,用ZORBAX ECLIPSE PLUSE-C18分离,流动相为A(甲醇)-B(甲醇/0.01mol/LH3PO4/0.5mol/L四丁基溴化胺=200/800/10),梯度洗脱,在240nm波长下检测,外标法定量.结果表明,该分析方法对以上成分分离快速,线性范围良好.DMF在0.53-0.01mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=7654x 3168(r2=0.9995),检出限为0.1μg/mL;MMF在1.03-0.02mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=22800x-32093(r2=0.9916),检出限为0.2μg/mL;富马酸在0.43-0.009mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=13677x 1048(r2=1),检出限为0.09μg/mL;顺丁烯二酸酐在0.25-0.005mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=11121x-268(r2=1),检出限为0.05μg/mL.方法快速、灵敏、准确,可同时测定以上成分.