场放大进样-毛细管电泳非接触式电导快速检测蔬菜中草酸

采用场放大进样-毛细管电泳非接触式电导,建立了分离检测蔬菜中水溶性草酸的方法。以25 mmol/L乙酸溶液为电泳运行液,未涂层石英毛细管,负高压分离,电动进样-11 kV×10 s,草酸可在5 min内获得良好分离和灵敏检测,检出限为6μg/L,定量限为20μg/L。日内和日间精度的相对标准偏差(RSD)≤5%。蔬菜样品中共存的常见无机阴离子和有机基质不干扰草酸的测定,样品无需复杂的前处理就可直接进样分析。该方法可用于蔬菜中水溶性草酸含量的检测。     

对称季铵碱的烷基链长度对草酸电还原反应的影响

研究了四种不同烷基链长度的对称季铵碱对草酸电还原制备乙醛酸反应的影响。线性扫描测试考察了添加剂对铅电极上阴极反应的影响,结果表明对称季铵碱在电极表面的吸附对析氢反应的抑制程度大于其对草酸电还原反应的抑制程度,且随着对称季铵碱中烷基链长度的增加,添加剂抑制析氢反应效果更明显。计时安培法的结果证明添加剂可影响草酸向电极表面的扩散,随着对称季铵碱中烷基链长度的增加,草酸的扩散系数呈现出先增加后减小的趋势。恒流电解实验结果表明,添加剂能有效提高草酸电还原反应的电流效率,且提高效果随对称季铵碱所含烷基链长度的增加而增强。因此,添加剂的吸附对阴极表面析氢反应的抑制作用是草酸电还原反应电流效率提高的主要原因。本研究表明,四丁基氢氧化铵为添加剂时,草酸还原为乙醛酸的电流效率最高。     

NdCl3-AlCl3-H2C2O4体系稀土沉淀热力学研究

稀土矿在浸出过程中杂质离子将随稀土离子一同浸出进入稀土料液中,针对稀土料液中Al³⁺离子杂质对后续萃取过程乃至最终稀土纯度造成不利影响的问题,根据同时平衡原理,对Nd Cl₃-Al Cl₃-H₂C₂O₄体系进行热力学平衡计算,绘制出该体系中各离子lgc-p H图,对其中的计算过程思路与依据进行解释说明,分析了边界条件变化以及各沉淀稳定区形成原因。通过改变草酸浓度,对体系中总钕与总铝含量以及沉淀稳定区域随p H变化的情况进行讨论与分析。研究结果表明,理论上1

11.74条件下均能保证钕沉淀而铝不沉淀析出,结合实际生产情况,着重考察高酸度条件下Nd₂(C₂O₄)₃的沉淀稳定区。草酸浓度超过与钕离子完全结合生成草酸钕沉淀所需浓度时,Nd₂(C₂O₄)₃     

蛋白胨碳量子点“关-开”型荧光探针检测食品中草酸

采用水热法,使用碳源蛋白胨制得荧光碳量子点（CQDs）。使用透射电镜、X射线光电子能谱（XPS）和红外光谱对其进行了表征。该CQDs溶液的荧光能够被Cu²⁺猝灭,草酸能够使CQDs的荧光恢复。据此建立了碳量子点“关-开”型荧光探针测定草酸的新方法。荧光恢复程度与草酸浓度在8～65μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.8μg/mL。通过紫外光谱、荧光光谱和荧光寿命探究了CQDs对草酸的荧光响应机理。Cu²⁺能够对CQDs的荧光产生动态猝灭,C₂O₄^2-与Cu²⁺结合,减少了溶液中游离的Cu²⁺,导致CQDs的荧光恢复。该方法可用于实际样品西红柿和圣女果中草酸的分析检测。     

沉淀剂对悬浮共沉淀法制备二甲醚催化剂的影响

以无水乙醇为溶剂,将Cu、Zn和Al的硝酸盐并流共沉淀在HZSM-5分子筛的悬浮溶液中,一步合成CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5双功能催化剂.研究了沉淀剂的种类、加入顺序和加入量对催化剂活性的影响.结果表明,以适量的草酸作沉淀剂,采用悬浮液并流共沉淀法制备的双功能催化剂,对CO2加氢直接合成二甲醚有较高的催化性能:在固定床反应器中,温度为270℃,压力为3.0 MPa,空速为4 800 h-1的反应条件下,CO2的单程转化率达到28.7%,二甲醚的选择性达到53.2%.BET、XRD、TPR、TPD和N2O滴定等对催化剂结构表征结果表明,双功能复合催化剂CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5的结构影响CO2加氢合成二甲醚的催化性能.     

固相萃取-离子色谱法测定血液中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

草甘膦是目前世界上使用量最大的除草剂之一,被广泛应用于控制农田或非耕作用地中一年生或多年生杂草的生长[1]。草甘膦是一种生物蛋白质合成抑制剂,其通过抑制5-烯醇丙酮莽草酸-3-磷酸盐合成酶(EPSPs)的活性,使植物体内蛋白质合成受阻,致使植物死亡[2]。草甘膦原药在美国毒性分级中被评定为Ⅲ,被认为是相对较安全的农药,但经商品化改造的草甘膦的毒性是前者的数倍[3],会造成人体上皮细胞膜的损伤[4]、细胞中的血浆损伤和线粒体功能受损[5],甚至有致癌的风险。     

草酸铕颗粒微米层状颗粒的合成及其光学性能

在室温条件下, 以柠檬酸钠为辅助剂, 通过简单沉淀法合成了草酸铕Eu₂(C₂O₄)₃·10H₂O微米层状颗粒. 应用X射线衍射、X射线电子能谱、场发射扫描电子显微镜、光致发光光谱对Eu₂(C₂O₄)₃·10H₂O结构与性能进行了表征. 讨论了草酸铕微米层状颗粒可能的形成机理.     

新型双生阳离子季铵盐的合成及其表面活性

以草酸、十二烷基二甲基胺和环氧氯丙烷为原料,合成了一种新型的双酯类双生阳离子季铵盐表面活性剂———3,3'-二(N,N-二甲基十二烷基氨基)-乙二酸甘油二酯(1),其结构经1H NMR和IR表征。利用表面张力法测得1的临界胶束浓度及其对应的表面张力分别为2.16×10-4mol·L-1和35.7 mN·m-1。界面活性测试结果表明,1的发泡力和稳泡性数值分别为1.30和0.923;1相对于10#机油的增溶力及相对于煤油的乳化力均比传统表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵高。     

多波长线性回归-矩阵法同时测定乙二醛、乙醛酸、草酸的含量

根据实验得出的乙二醛、乙醛酸、草酸三组分混合物中各组分在特定波长下呈现出的良好的线性关系,建立起三组分质量浓度与混合吸光度的回归方程组,形成了多波长线性回归-矩阵法,实现了乙二醛氧化制备乙醛酸体系中反应产物乙二醛、乙醛酸、草酸含量的同时测定.研究结果表明:当乙二醛检测下限为1.024 mg/L时,回收率为94%~98%...     

新型多氧取代环己烯酮的合成

以莽草酸为起始原料,经酯化、丙酮叉保护顺式邻二羟基、叔丁基二甲硅烷保护羟基、还原、羟基酯化、脱保护基、保护反式邻二羟基、烯丙醇氧化,脱保护基共9步反应,合成了新型(5R,6S)-3-苯甲酰氧基亚甲基-5,6-二羟基-2-环己烯-1-酮,总产率19.3％,其结构经1H NMR,IR和HR-MS表征.