固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酸的含量

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ⁹-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L^-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L^-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率...     

固相萃取-离子色谱法测定血液中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

草甘膦是目前世界上使用量最大的除草剂之一,被广泛应用于控制农田或非耕作用地中一年生或多年生杂草的生长[1]。草甘膦是一种生物蛋白质合成抑制剂,其通过抑制5-烯醇丙酮莽草酸-3-磷酸盐合成酶(EPSPs)的活性,使植物体内蛋白质合成受阻,致使植物死亡[2]。草甘膦原药在美国毒性分级中被评定为Ⅲ,被认为是相对较安全的农药,但经商品化改造的草甘膦的毒性是前者的数倍[3],会造成人体上皮细胞膜的损伤[4]、细胞中的血浆损伤和线粒体功能受损[5],甚至有致癌的风险。     

花鲈工厂化育苗技术的研究

研究提高花鲈工厂化育苗成活率的技术，结果表明：（１）采用自选单胞藻营养强化轮虫和卤虫成体，按卤虫总量２．５．３．０％浓鱼油胶丸营养强化卤虫无节幼体，投喂花鲈仔稚幼鱼，能满足仔稚幼鱼生长发育的营养需求：（２）泼洒１ｐｐｍ呋喃西林或氯霉素能有效地治疗和预防仔稚幼鱼细菌性疾病的发生；（３）稚鱼阶段的适宜放养密度为１５００尾／ｍ３左右；（４）花鲈仔鱼经９０天培育，平均全长可达３８．５５ｍｍ，育成率达到５８．２１％，单位水体出苗量达到１５９９尾／ｍ３。     

养虾废水经贝类滤食净化后池塘主要水环境因子的变化分析

2001-2002年浙江省宁海县采用封闭式内循环养殖模式养殖南美白对虾，每公顷对虾养殖产量达到12090kg，取得了显著的经济效益，为对虾的成功养殖开辟了一条有效途径．该模式在对虾养殖过程中会产生大量的养殖废水，而养殖废水主要是富营养化问题．结合养殖新模式的运行，从COD、磷酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮和悬浮物几项理化因子指标的变化情况，对贝类的净化能力作出分析评价，为海水围塘虾贝的综合养殖提供理论依据．     

高效液相色谱-串联质谱法测定爆炸尘土中5种有机炸药的含量北大核心CSCD

提出了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定爆炸尘土中梯恩梯(TNT)、特屈儿(CE)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索今(RDX)等5种常见有机炸药含量的方法。称取爆炸尘土10 g,加入20 mL丙酮,混匀,离心,取上清液,用氮气吹干,再加入1 mL甲醇,超声溶解,用0.22μm有机滤膜过滤。以不同体积比的0.5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示:5种有机炸药的质量分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.033~0.05μg·kg^(-1);对空白尘土样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为61.6%~99.0%,日内精密度(n=5)为1.1%~7.1%,日间精密度(n=5)为4.2%~9.8%。方法用于实际样品分析,TNT的检出量为67.7μg·kg^(-1),其余4种有机炸药未检出。     

二氧化碳相变致裂装置加热剂的阴阳离子快速分析

建立了二氧化碳相变致裂装置加热剂的离子色谱分析方法。使用Dionex IonPac AS-19高容量阴离子分析柱可同时分析三种加热剂成分的阴离子，确定了3种阴离子和3种阳离子的保留时间，实现定性分析。对6种离子以峰面积Y对相应的质量浓度X（μg/mL）进行线性回归，绘制了标准曲线，并确定了相应的线性范围、检出限和定量限。方法灵敏度高，检出限低，稳定性好，可为公安机关在相应案件中对二氧化碳相变致裂装置中加热剂的检测提供依据。