污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能研究

亚甲基蓝和环丙沙星是水体中2种污染物, 对生态环境有潜在危害. 本文以市政剩余活性污泥为原料, 氯化锌为活化剂热解制备污泥基吸附剂, 研究盐酸酸洗浓度、氯化锌浓度、热解温度、热解时间等对污泥基吸附剂吸附水中亚甲基蓝和环丙沙星性能的影响. 结果表明 (1)污泥基吸附剂对亚甲基蓝的吸附性能随盐酸酸洗浓度的增大而增加, 对环丙沙星的吸附性能则随盐酸酸洗浓度的增大呈先降后增趋势, 两者均在1.500mol·L-1盐酸浓度下取得最优值. (2)污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能随氯化锌浓度和热解温度的增加呈先升后降趋势, 在氯化锌浓度为4.0mol·L-1、热解温度为500℃时有最优值; 随着热解时间的延长, 污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能分别在500℃热解70min和80min时有最优值. (3)污泥基吸附剂的最佳制备条件为 氯化锌4.0mol·L-1活化2h、500℃热解70min和80min、1.500mol·L-1盐酸酸洗; 以此制得的污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的去除率分别为97.7%和96.4%, 平衡吸附量分别为97.9mg·g-1和3.9mg·g-1, 且污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附过程均符合准二级动力学方程.     

盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

桥联双β-环糊精液相色谱柱测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体

采用一种自制的桥联β-环糊精手性色谱柱（UBCDP）,通过流动相组成、流速、柱温等色谱条件的优化,在极性有机的模式下成功地拆分了盐酸阿罗洛尔对映体,分离度在25 min内可达到1.58。在上述基础上,建立了一种高效液相色谱法荧光法测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体含量的新方法,在0.05～0.50 mg·L-1的浓度范围内两个对映体均具有良好的线性关系（R2≥0.999 2）,平均回收率范围为92.8～105.1%（n=5）,检出限（LOD）低于0.025 mg·L-1。该方法操作较简便,选择性较好,灵敏度高,分析时间较短,为盐酸阿罗洛尔手性药物的质量控制和相关药代动力学研究提供了一种新方法。     

光谱法研究盐酸法舒地尔-牛血清白蛋白超分子体系

利用光谱法研究了盐酸法舒地尔(Fasudil Hydrochloride,FSD)与牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)的相互作用机理。结果表明,FSD能有效猝灭BSA内源性荧光,属于静态猝灭机制。FSD与BSA结合比例约为1∶1,结合位置主要在BSA的亚螺旋域IIA中。FSD的加入导致色氨酸残基微环境的疏水性减弱,继而引起BSA的构象产生变化。通过荧光共振能量转移理论计算得到FSD与BSA之间结合距离r=4.35 nm;结合热力学参量进行分析,FSD与BSA结合的作用力类型主要是静电引力,反应是自发过程。Cu~(2+)、Zn~(2+)的加入降低了FSD对BSA结合亲和力,缩短了FSD在血液中的停留时间。