水溶性聚合物和两亲聚合物:12.环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚醚结构与性能的关系

来用连续加料法,以二元醇-KOH为引发剂合成一组不同组成的环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚醚,并用核磁共振、红外光谱、示差扫描量热计和热失重等方法对其本体聚合物,用浊点和表面张力测定的方法对其水溶液,进行系统的表征。     

羟基铝溶液及铝交联蒙脱土的研究

本文用(27)~Al NMR法和8-羟基喹啉萃取法分别研究了羟基铝溶液中十三聚铝含量的变化规律,还用X-射线衍射法研究了铝交联蒙脱土d_(001)的变化。研究结果表明,铝离子的聚合情况主要由羟铝比决定,而浓度影响不大。随着羟铝比的增加,溶液中单核铝离子含量减少,十三聚铝离子相对含量增加,所得铝交联蒙脱土的d_(001)也随之增大。参照这些变化规律、控制羟基铝溶液的组成,可以制备各种层柱状铝交联蒙脱土复合物。     

纳米Re2O7的萃取法制备及光催化特性研究

本工作从N235-正庚烷萃取体系中，以饱和萃取法制得前体物和纳米粉体Re₂O₇，平均粒径30 nm。以此纳米粉为光催化剂，研究了光降解甲基橙染料的最佳条件，并在相同条件下，与非纳米Re₂O₇及工业常用的纳米TiO₂进行比较，光降解甲基橙能力大小为：纳米Re₂O₇ > 锐钛矿型纳米TiO₂ > 非纳米Re₂O₇。     

醇对非离子型表面活性剂浊点的影响

研究了醇对非离子型表面活性剂浊点的影响，发现直链醇的碳原子数小于４时随着其在表面活性剂中含量的增加浊点上升；当碳原子数大于４时，则随着醇含量的增加浊点下降。醇的构型对浊点起着重要作用。     

非螯合物浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中痕量铊(Ⅲ)

建立不需形成螯合物的浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铊Ⅲ的新方法。用浊点萃取技术富集水中铊Ⅲ,石墨炉原子吸收法测定。经考察,浊点萃取环境水体中铊Ⅲ的最优条件为pH12,90℃水浴2h,Triton X-114浓度2.0g/L;在优化后实验条件下,方法测定铊Ⅲ的检出限为0.018μg/L;相对标准偏差为8.89%~13.7%(C=0.1μg/L及1.0μg/L,n=7);加标回收率为98.0%~101%。本法适于水中痕量铊Ⅲ的测定。     

浊点萃取在生物大分子分离及分析中的应用

浊点萃取是一种新兴的环保型液2液萃取方法。本文介绍了表面活性剂胶束溶液的形成过程和浊点现象, 总结了浊点萃取法的操作方法, 并且详细讨论了它在生物大分子分离纯化及生物分析中的应用。最后探讨了该技术的发展前景。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定消食类中草药中的铅

建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定4种消食类中草药中Pb含量的方法。以双硫腙为络合剂、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法联用,测定4种消食类中草药中Pb的含量,探讨溶液p H、表面活性剂用量、络合剂用量、平衡温度、平衡时间、干扰离子等条件对浊点萃取率的影响。最佳条件下,富集倍数为21倍,方法的检出限为0.16μg/L,校准曲线相关系数为0.9995;RSD≤1.7%(n=11),回收率在96.5%~98.1%之间。方法已用于4种消食类中草药中Pb的测定。     

微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定空心胶囊中铬含量

研究了微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定空心胶囊中痕量铬的方法。空心胶囊通过微波消解,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂络合消解液中铬(Ⅵ),非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,结合FAAS测定空心胶囊中痕量铬,与《中国药典》(2010版)检测方法具有较好一致性。考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在最优条件下,铬(Ⅵ)线性范围为0～10μg/mL,检出限(3σ)为7.6ng/mL,相对标准偏差为1.5%(n=10),回收率在95%～102%之间。方法灵敏度高,重复性好,适合于胶囊中铬的日常检测。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定塑料中的痕量铜

建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法。探讨了溶液的pH、络合剂和表面活性剂用量、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响。最佳条件下,线性方程为Y=0.1049X+0.0016,相关系数为0.9988,检出限为0.7μg/L,相对偏差为2.3%,富集倍数为15倍。用该方法对几种塑料制品中的痕量铜进行测定,回收率为97.5%～101.9%。     

液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量北大核心CSCD

鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100μg·L^(-1)胆酸-d_(4)(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d_(4)(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500μg·L^(-1),检出限为0.003 mg·kg^(-1)。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。