全自动加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种抗生素的残留量

随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干,残渣用1 mL甲醇溶解,过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,6种抗生素的质量浓度在0.001～1.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004～0.019μg·kg^-1。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%～105%。方法用于实际样品分析,6种抗生素的检出量为15.7～221.6μg·kg^-1。     

化学计量学辅助紫外分光光度法同时测定洛美沙星和司帕沙星

在pH：3．0的B-R缓冲溶液中,洛美沙星（LMX）和司帕沙星（SPFX）的最大吸收波长分别为286nm和296nm,两者吸收光谱严重重叠．本文用多元线性回归（MLR）、K-矩阵（AKC）、P-矩阵（CPA）等计算方法辅助紫外分光光度法,同时测定了模拟样中LMX和SPFX的含量。发现CPA法明显优于MLR和AKC,LMX和SPFX的平均回收率分别达99．5％和99．9％,相对标准偏差RSD分别为0．59％和0．85％.     

4种喹诺酮类药物滤纸基质室温Lin光法研究

提出了以滤纸为基质的环丙沙星、氟罗沙星、洛美沙星和氧氟沙星4种喹诺酮类药物的滤纸基质室温Lin光（PS-RTP)分析的新方法。方法取样量少（1．5μL).其线性动力学范围依次为0．11－55．2、0．35－211、2．10－526、1．03－411（ng/斑点）；灵敏度高，其检出限分别为0．082、0．070、0．080、0．123（ng/斑点）；标准回收率在97．70％－102．2％之间。相对标准偏差RSD＜1．8％。     

4种喹诺酮类药物滤纸基质室温光法研究

提出了以滤纸为基质的环丙沙星、氟罗沙星、洛美沙星和氧氟沙星4种喹诺酮类药物的滤纸基质室温光(PS-RTP)分析的新方法. 方法取样量少(1.5 μL).其线性动力学范围依次为0.11～55.2、0.35～211、2.10～526 、1.03～411(ng/斑点);灵敏度高,其检出限分别为0.082、0.070、0.080、0.123(ng/ 斑点);标准回收率在97.70%～102.2%之间.相对标准偏差RSD＜1.8%.     

导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数 同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。     

曙红B与盐酸洛美沙星相互作用的分光光度法研究

在pH=1.2的Clark Lubs缓冲溶液条件下,曙红B与盐酸洛美沙星复合物的最大吸收峰位于535nm,比曙红B本身红移30nm,复合物的表观摩尔吸光系数为5.82×103L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为10～40mg·L-1,检出限为2.2mg·L-1。实验考察了反应条件的影响,初步讨论了反应机理。     

柱前衍生化RP-HPLC拆分盐酸洛美沙星对映异构体

以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。     

铜-洛美沙星-曙红三元络合物分光光度法测定洛美沙星

pH 4.1的条件下,铜与洛美沙星、曙红反应生成三元络合物,使曙红溶液褪色并产生新的吸收峰,最大褪色峰谷波长位于508 nm,三元络合物吸收峰波长位于546 nm.利用吸收峰、谷的高度差,进行洛美沙星的测定,洛美沙星的质量浓度在0.7～3.8 mg/L范围内符合比耳定律.方法的表观摩尔吸光系数为5.47×104 L·mol-1·cm-1,检出限为0.46 mg/L.该方法用于HCl洛美沙星片剂样品中洛美沙星的测定,准确、灵敏、选择性好.对样品平行6次测定,相对标准偏差为0.42%～3.1%,回收率为92.6%～106.9%.     

洛美沙星的示波极谱法测定及其电化学行为

在Britton-Robinson－0.02mol/LKCl(pH8.77)底液中,洛美沙星在汞电极上有一灵敏的导数还原峰,峰电位V     

盐酸洛美沙星与人血清白蛋白相互作用的荧光光谱

应用荧光光谱法研究了生理条件下盐酸洛美沙星(LOM)与人血清白蛋白(HSA)相互作用机制。研究表明:盐酸洛美沙星对HSA内源荧光的猝灭机制属于形成复合物所引起的静态猝灭,猝灭速率常数Kq为3.37×1012L.mol-1.S-1;结合常数为1.23×105,结合位点数为1.11,并根据F rster非辐射能量转移理论,计算出盐酸洛美沙星与HSA相互结合时其供体-受体间的结合距离(R=2.44 nm)和能量转移效率(E=0.209)。通过HSA与抗菌药物盐酸洛美沙星结合反应,探讨了药物盐酸洛美沙星在生物体内与蛋白质相互作用的生物学效应及其作用机理,讨论了共存Cu2+、Fe3+、Zn2+对盐酸洛美沙星与HSA结合反应的影响。