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1.
2.
多孔有机笼(POCs)是具有一类内在的、客体可及的空腔的离散分子,是一类独特的微孔材料。本文根据席夫碱反应原理,用(1R,2R)-二氨基环己烷和3,3′,5,5′-四醛基-4,4′-联苯二酚缩合成一种孔径均匀、高比表面积、热化学稳定性良好的棱柱形手性多孔有机笼(POCs)。采用核磁共振氢谱仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行表征。将该材料溶解在二氯甲烷中,用动态涂覆法将溶液均匀地涂覆在石英毛细管内壁上,制成毛细管电色谱柱。结果表明,该手性电色谱柱不仅能拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇4种手性药物,还能拆分o,m,p-甲苯胺和o,m,p-氯苯胺2种位置异构体,说明该手性柱具有良好的手性分离能力。通过研究氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇的最佳拆分条件,得出电压、缓冲溶液浓度和pH值对组分分离度有显著影响,其中,氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇的最优分离电压均为15 kV, 1-苯基-1-戊醇的最佳分离电压为17 kV;氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇、1-苯基-1-戊醇的最佳缓冲液浓度均为0.100 ... 相似文献
3.
采用毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物的含量,经10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)柱前衍生的10种苯胺化合物在12min内可实现快速高效的基线分离。10种苯胺类化合物的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025~0.055mmol·L~(-1)。方法用于染料厂废水样品的分析,加标回收率为97.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%~3.1%。 相似文献
4.
建立了一种新的胶束毛细管电泳方法,用于同时分离检测葛根素、大豆苷、 3’-甲氧基葛根素、 3’-羟基葛根素和4’-甲氧基葛根素5种异黄酮。优化的实验条件为:以40 mmol/LNa2B4O7+4 mmol/L NaOH(pH 9.62)为运行缓冲溶液,5%(V/V)甲醇和14 mmol/L的十二烷基磺酸钠(SDS)为添加剂,分离电压22 kV,检测波长250 nm,进样时间5 s。在优化条件下,葛根素、大豆苷、 3’-甲氧基葛根素、 3’-羟基葛根素和4’-甲氧基葛根素5种异黄酮可在14 min内完成分离检测,各目标组分的峰面积与其浓度之间的线性关系良好。该方法用于葛根及其制剂中5种异黄酮的定量分析,加标回收率范围为95.6%~104.8%,相对标准偏差不超过4.0%。 相似文献
5.
6.
改进了实验室建立的测定脱氢乙酸的胶束电动毛细管色谱(MEKC)和国标的液相色谱(LC)的分离及样品前处理方法. 改进后的两种方法均能准确测定6类重点食品中的脱氢乙酸,为重新评估脱氢乙酸的风险、修订或制定其在不同食品中的限量标准提供依据. 改进后的MEKC和LC方法的检出限及定量限分别为0.2、0.5 mg/L和0.05、0.2 mg/L. 6类重点食品空白基质的加标回收率均在81.9%~116.0%之间,相对标准偏差在0.4%~7.3%之间. 测定了284件食品样品,结果均无超标. 使用改进的两种方法同时测定了45件样品,对其中20件阳性样品的结果进行了比较,结果吻合. 改进后的MEKC及LC方法样品前处理简单,非常适合大量样品检测. 相似文献
7.
8.
9.