毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚

建立了液化石油气中二甲醚的毛细管气相色谱分析方法.利用丙酮作为溶剂吸收液化石油气中二甲醚,采用HP-1毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标法进行定量分析.二甲醚的体积分数在0.5%～30.0%范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,二甲醚的定量下限为0.2%,测定结果的相对标准偏差为2.3%～7.3%(n=6...     

高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度

采用反相高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度 ,以C18为固定相 ,甲醇∶0 .2 %乙酸 =5 0∶5 0 (V/V)为流动相 ,检测波长为 2 77nm。回收率为 94.6 %～ 10 1.8% ,标准偏差为 0 .19～ 0 .2 4(n =8)。     

非均相羰基氧化合成碳酸二苯酯反应液组分的分析

通过色质联用仪对非均相催化一步合成碳酸二苯酯(DPC)过程中的反应液的主要产物及副产物进行了定性分析，其结果发现该反应的主要副产物为苯氧基丙酸和4-苯氧基苯酚以及四丁基铵盐；用气相色谱外标法对反应液中的DPC进行了定量分析，并通过回归法得到了定量分析：DPC的计算方程式，实验证明该方程在DPC的浓度小于10％范围内比较可靠。     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

呼吸尘埃中游离晶态α－石英的X射线衍射外标法测定

本实验用Ｘ射线衍射外标法测定了极微量（０．１～５ｍｇ）呼吸尘埃中游离晶态α－ＳｉＯ＿２的含量。其精确度（相对偏差）小于１０％，达到常规微量（５～１０ｍｇ）样品的分析精确度。     

衍生化气相色谱法测定3-氨基-1, 2-丙二醇的含量

建立衍生化气相色谱法测定非离子型X-CT造影剂碘海醇中间体3-氨基-1,2-丙二醇的含量.将试样经过三氟乙酸酐(TFAA)在50℃下衍生30 min后,用配有FID检测器的气相色谱仪SE-54毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行测定,在选定的实验条件下,测定的相对标准偏差为0.921%,加样回收率为99.2%.结果重现性好,准确度高,方法简便易行.     

相对化学位移值：获得CH基团中氢原子精确化学位移值的一种简单方法

为了解决CH基团中氢原子的精确化学位移值的问题,引入相对化学位移值概念．内标法和外标法用于测量全浓度范围的N-甲基乙酰胺水溶液．对于同一个分子来说,选择分子内某个基团的氢原子化学位移作为一个标准值,得到的其它基团氢原子相对化学位移值随温度和浓度的变化是和测试方法无关的。     

纯中定剂作外标气相色谱法测定火药内的中定剂含量

双基火药主要由硝化纤维素、硝化甘油、中定剂(二甲基二苯脲)和特定溶剂等组成[1]。其中的中定剂能消除或降低酸性氧化分解物的产生,阻止硝酸酯的加速分解,从而保证火药在长期贮存过程中有比较稳定的化学安定性[2]。因此准确测定火药中的中定剂含量非常重要。多年来,测定火药内的中定剂主要采用气相色谱法,选用的外标物[3]是权威机构研制的标准火药。由于这些标准火药有规定的使用年限(一般5~     

南雄银杏叶中银杏黄酮含量的H PLC测定

用高效液相色谱法测定在广东省南雄市不同采摘时间、不同树龄的银杏叶中总黄酮含量;采用Kromasil C18柱,流动相为V（甲醇）：V（4g/L磷酸水溶液）=55:45体系,检测波长254nm,外标法定量;结果表明南雄银杏叶中总黄酮平均含量为0.55%(w,干叶计）,每年6月为最佳摘叶时间。