XPS研究电抛光铜表面粘液膜的组成

金属的电抛光应用越来越广泛.但电抛光机理至今仍不很清楚.我们曾用 XPS 和AES 研究了不同槽电压下电抛光铜表面的组成和物种,确认其表面均为纯铜,不存在含磷固体膜.本文用 XPS 研究电抛光液中1-羟基乙叉-1,1-膦酸(HEDP)浓度、抛光液的 pH 及其接受体(H_3PO_4,HEDP 和 HEDP H_3PO_4)变化时铜的表面组成,并进一步证明,电抛光时形成的粘液膜是水溶性膜,铜表面在不同抛光条件下并不形成难溶的含磷固体膜.通过电子能谱对固化后粘液膜组成和深度分布的研究确定,粘液膜可能是铜的多核聚合混合配体配合物,其组成可近似地表示为[Cu_4(PO_4)(HEDP)]_n.     

等离子体法合成超细碳氮化钛固溶体微粉

本研究以tiCl4、CH4和N3或NH3为原料, 在直流电弧氢等离子体反应器中合成了三元超细碳氮化钛(TiCxN1-x)固溶体微粉。考察了不同氮源及其加入量对产物组成的影响。所得不同固溶度的微粉各自都具有均一的化学组成和相组成, 平均粒径<100um, 比表面>10m^2/g, 主相含量>97±10^-^2┘     

胶束介质在速差动力学分析中的应用

本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。     

手性恶唑硼烷结构与还原苯基乙基甲酮的对映选择性研究

本文以苯基乙基甲酮为还原底物, 研究了原地(in situ)制备的在3、4、5位具有不同取代基的手性1,3,2-恶唑硼烷催化剂的结构与不对称催化效应关系。研究结果表明, 在不对称催化硼烷还原反应中(CBS方法)、产物的构型和对映选择性主要受手性恶唑硼烷的4位取代基控制。     

气相色谱毛细管柱操作参数最优化探索

本文对气相色谱毛细管柱如何选择合适的柱温与载气线速进行了探讨,提出了一种在最短时间内使一种难分离物质达到预期分离的最优化方法,本法数学模型简单.实验工作量小,最优操作参数范围的估计较可靠,改变了凭经验与直觉选择分析件的传统方法,可适用于现代具有微机控制的色谱仪。     

[Co(tp)~2(Me-en)]ClO~4配合物不对称氮的翻转及重氢化动力学研究

本文合成了[Co(tp)~2(Me-en)]ClO~4(tp:2-羟基-2,4,6-环庚三烯-1-酮负离子;Me-en:N-甲基乙二胺)三元不对称配合物, 用离子交换法分离了该配合物的Λ(R)△(S)和Λ(S)△(R)两对对映体, 用高效液相色谱法测定了对映体的不对称配位氮的翻转速率常数k~e~p(差向立体异构化速率常数), 用^1HNMR法测定了对映体的不对称配位氮的重氢化质子交换)速率常数k~D, 并与同属CoO~4~2型的Na[Co(OX)~2(Me-en)](OX:草酸根)、[Co(acac)~2(Me-en)]ClO~4(acac:2,4-戊二酮负离子)配合物的k~e~p、k~D值进行了比较, 讨论了影响质子交换、不对称氮翻转速率的因素及反应机理。     

聚苯乙烯-二苯基膦-铜(Ⅰ)-四氢化硼络合物的制备及其对酰氯的还原

以不同交联度(1%, 2%, 4%, 7%, 8%, 12%)的聚苯乙烯树脂为支载体, 制备了聚苯乙烯-二苯基膦-铜-四氢化硼络合物, 对它们的容量和结构进行了测试和分析, 并研究了该络合物在不同温度、溶剂、催化剂下, 对苯甲酰氯, 肉桂酰氯, 对硝基苯甲酰氯的还原性能以及其回收再生后的重复使用情况。     

阴离子型表面活性剂所组成微乳液的异常流变性

对以正十六烷、油酸钾、正己醇和水所组成的微乳液进行研究,对其流变性和机理作了探讨.微乳液粘度和水油比变化的关系可用相转化来说明.层形结构区显示出有高粘度特征,并具有明显的负触变性现象.对此进行了讨论,并研究了pH值和盐类的影响.     

气相色谱-微波等离子体发射光谱的研究 I. 化合物结构对经验式测定的影响

本文以烯烃、芳烃、多核芳烃、烯烃-烷烃混合物、烯烃-多核芳烃混合物、氯代烃和溴代烃等类型的化合物为代表, 考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱联用测定化合物经验式结果的影响。对属于同系物的烃类选其中任一种为参比物, 测定准确度不受化合物结构的影响; 对含有非同系物的混合物, 如烯烃-多核芳烃, 参比物和被测物的结构对测定结果准确度有一定的影响, 选择其中的非同系物作参比物时, 所测得的经验式准确度相对较差; 含卤素原子的化合物结构对经验式测定影响较大, 必须选择结构相近(碳架结构和卤素原子数相近)的化合物作为经验式测定的参比物。     

气相色谱用微波诱导氩等离子体光离子化检测器的研究

本文报道了以Surfatron 表面波为激发器件的微波诱导氩等离子体光离子化检测器,以氩气为载气和工作气体,研究了三种不同类型检测器的结构性能, 通过测量检测器的工作参数及苯的检出限等,对检测器的基本特性和离子化机理进行了探讨,并应用于实际样品分析,结果令人满意