高效亲和色谱法测定2种中药成分与人血清白蛋白的结合率

采用高效亲和色谱技术(HPAC)对中药成分与人血清白蛋白(HSA)的相互作用进行了研究。首先采用点击化学的方法制备了表面键合有HSA蛋白的硅胶固定相并装填成亲和色谱柱,根据药物在该色谱柱上与空白硅胶柱上的保留时间差计算得到药物与蛋白的结合率。利用该方法测得模型化合物华法令与HSA的结合率与文献中采用超滤法测得的结果基本一致,表明该方法可用于测定药物与HSA的结合率。在此基础上用该方法测定了葛根素和告依春两种中药成分与HSA的相对结合率分别为10.26%和10.20%。同时用超滤的方法测定了葛根素与HSA的结合率为14.25%。结果表明,HPAC可以作为研究药物与蛋白相互作用的一种简便可行的方法,其测定结果与超滤方法一致。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻基质中阿维菌素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水稻基质中阿维菌素残留量,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测.稻田土、稻壳、糙米和稻杆经乙腈振荡提取,稻田水经乙酸乙酯液液分配提取后,用C18固相萃取小柱或弗罗里硅土柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的阿维菌素.稻田土、稻田水和糙米的3种添加浓度(1.0,10.0和100 μg/kg或μg/L)的平均回收率为84％～107％,相对标准偏差为4.7％～13.6％.稻壳和稻杆的2档添加浓度(10.0和100 μg/kg)的平均回收率为90％和103％,相对标准偏差为8.4％～12.9％.本方法在稻田水、糙米和稻田土中的检出限为0.3μg/kg在稻壳和稻杆中检出限为3.0 μg/kg,低于欧盟和日本在稻米中制定的阿维菌素最大残留限量值.阿维菌素在2.0～100 μg/L范围内线性关系良好( r＞ 0.999).     

溴氰虫酰胺及其代谢物在辣椒和土壤中的残留降解研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定辣椒和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物(J9Z38)残留量的方法,研究了溴氰虫酰胺和J9Z38在辣椒和土壤上的降解特性。样品经乙腈提取后用C18固相萃取柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定溴氰虫酰胺和J9Z38。进行了添加浓度为0.01、0.10和1.00 mg/kg的回收实验,溴氰虫酰胺和J9Z38在辣椒和土壤中的日内平均回收率为88.6%~105.7%,日内相对标准偏差为3.8%~15.1%;日间平均回收率为91.4%~105.3%,日间相对标准偏差为4.9%~12.3%。溴氰虫酰胺和J9Z38在2.0~128.0μg/L浓度范围内相关系数r>0.9992,定量限分别为0.1和0.2μg/kg。应用本方法检测了田间实验样品,结果表明,溴氰虫酰胺在辣椒和土壤中降解半衰期分别为9.2~11.2 d和9.2~20.8 d,J9Z38在辣椒中残留量低于定量限,在土壤中降解半衰期为9.4 d;随着降水量增加,溴氰虫酰胺降解速度加快。     

碳纳米管掺杂聚丙烯腈/铜室温环化为石墨的拉曼光谱分析及形成机制研究

石墨质碳质材料因具有良好的电学、力学、热学性能而在电子设备,复合材料,电池,传感器中得到广泛应用,但针对生产能耗高,污染大,成本高,不可控等现状是急需解决的核心问题。因此,通过使用较简单和成本低的制造技术在纳米级器件中获得石墨碳结构的方法是一个有吸引力的探索领域。表面等离激元技术因具有环境友好、能耗低等优点而受到广泛关注,利用等离激元技术诱导大分子链状聚合物石墨化就是一种具有广阔前景的制备技术,而Cu作为贱金属具有产量高,价格便宜等优势。基于表面等离激元技术,利用激光辐射粗糙Cu表面上的聚丙烯腈（PAN）+碳纳米管（CNT）,而使聚丙烯腈在金属表面被石墨化。通过改变基底刻蚀时间、退火温度、退火时间、激光强度系统地研究了PAN/Cu和PAN+CNT/Cu得到最佳石墨化条件。实验结果表明：以PAN作为探针分子,在2.5 mol·L-1硝酸刻蚀15min的铜基底上,观察到了增强因子为1.39×104的表面增强拉曼散射（SERS）效应。通过使用拉曼激光作为光源,在退火温度为140 ℃时,可以观察到石墨化的PAN分子结构缺陷较少,碳氮三键消失,其I_D/I_G可达1.160 8。CNT进一步用于改变粗糙铜基底的光催化性能,我们使用硝酸改性的多臂碳纳米管（MWCNT）与PAN结合对催化系统进行改进,当掺入2%CNT后,通过表面等离激元PAN可以在40 ℃的条件下实现石墨化,其I_D/I_G达到0.942 1,并且激光的引入大大提高了石墨化位点的可控性,将其归因于激光照射下铜表面产生的热电子对PAN的催化作用,并提出可能存在两种催化和石墨化的机制,一种为热电子通过CNT使PAN石墨化,另一种为热电子通过CNT作用于PAN附近的O₂,通过·O-₂使PAN石墨化。     

混合模式色谱分离材料的研究及其应用进展

近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography, RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophilic interaction/ion-exchange mixed-mode chromatography, HILIC/IEX),反相/亲水作用混合模式色谱(reversed-phase/hydrophilic interaction mixed-mode chromatography, RPLC/HILIC)等混合模式。两种或多种机理混合使用,往往在分离选择性和色谱峰形等方面能得到不同于单一模式操作所得到的效果,分离选择性以及色谱峰形等都能得到极大的改善与提高,这使得混合模式色谱渐渐进入研究者们的视野。混合模式色谱的研究多数集中在色谱填料的设计。混合模式色谱填料的应用主要针对生物样品的分离分析。该文综述了近年来混合模式色谱的研究及其应用进展,并展望了混合模式色谱的发展。     

NiFe_2O_4磁流体黏度特性实验研究

为使NiFe_2O_4磁流体应用于液压传动领域,一定程度解决叶片泵中的磨损问题,需研究其黏度特性。首先在无磁场条件下,参考相关液压元件对介质的黏度要求,探究分散剂、降黏剂、温度、黏度计转子转速等对磁流体黏度的影响。研究得出,选用油酸、十二烷基硫酸钠作为分散剂、乙二醇作为降黏剂,其中两种分散剂物质的量均与磁性微粒相等,且磁性微粒和乙二醇质量分数分别为3%～6%和6%～14%时,可满足黏度要求。然后,从中选出浓度最大的样品,探究磁场作用下磁感应强度、温度和磁场作用时间等对黏度及黏度比的影响。结果表明,黏度随磁感应强度增加而增大,随磁场的变化具备滞后性;黏度比随温度增加表现为先减后增规律;在一定磁场作用5000 s内,黏度基本保持稳定。     

石墨烯纳米带的制备与电学特性调控

石墨烯由于其独特的晶体结构展现出了特殊的电学特性,其导带与价带相交于第一布里渊区的六个顶点处,形成带隙为零的半金属材料,具有优异的电子传输特性的同时也限制了其在电子学器件中的使用.因而科研人员尝试各种方法来打开其带隙并调控其能带特性,主要有利用缺陷、应力、掺杂、表面吸附、结构调控等手段.其中石墨烯纳米带由于量子边界效应和限制效应,存在带隙.本综述主要介绍了制备各类石墨烯纳米带的方法,并通过精确调控其细微结构,从而对其进行精确的能带调控,改变其电学特性,为其在电子学器件中的应用提供一些可行的方向.