高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS^? C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L^-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%～103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。     

具有α, β-不饱和酮的2-吲哚酮衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性

以2-吲哚酮衍生物(1a~1c)与醛(2a~2n)为原料,通过克脑文格尔反应和酰化反应得到17个(E)-1-乙酰基亚苄基吲哚酮衍生物(1~17),其结构经¹HNMR、 ¹³CNMR和MS(ESI)进行表征。采用CTG法评价了目标化合物1~17对人非小细胞肺癌细胞(A-549),人乳腺癌细胞(MCF-7)和人胃腺癌细胞(BGC-823)3种肿瘤细胞增殖的抑制活性。结果表明：化合物16对三种肿瘤细胞具有显著的抑制活性,IC₅₀值分别为0.50±0.03(A549)、 0.20±0.02(MCF-7)和0.34±0.04μM(BGC-823),尤其是对MCF-7的抗增殖活性与阳性对照阿霉素相当。      

对探究影响摩擦力大小因素实验的分析及改进

对传统的影响滑动摩擦力大小因素的实验进行改进,把物块的运动变换成下面木板的运动,并用定滑轮改变拉力的方向.使用改进后的装置不但可以降低操作的难度,还可提高实验的准确性.     

钙镁硅酸盐溶度积常数的测定

借助高频等离子体发射光谱分别测定了一定温度下钙镁硅酸盐(CaO.mSiO2、MgO.mSiO2,其中m为模数)饱和溶液中Ca2 、Mg2 的平衡浓度,从而计算该温度下钙镁硅酸盐的溶度积常数,并研究了温度及水玻璃模数对钙镁硅酸盐溶度积常数的影响。结果表明,在同一温度下钙硅酸盐溶度积常数比镁硅酸盐溶度积常数小,在30℃下,水玻璃模数m为3.29时,钙硅酸盐的溶度积常数为1.14×10-8,而镁硅酸盐的溶度积常数为2.29×10-5;随着温度升高钙镁硅酸盐溶度积常数减小,当温度升高至90℃时,钙硅酸盐的溶度积常数减小至0.92×10-8,而镁硅酸盐的溶度积常数减小至1.68×10-5;在同一温度下随着水玻璃模数的增加,与其对应钙镁硅酸盐溶度积常数减小,由于模数的增加使沉淀中硅酸根离子直径变大,与钙镁离子反应生成钙镁硅酸盐晶体更易于沉淀,且更不易溶解,从而使钙镁硅酸盐的溶度积常数减小。     

微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析

采用生物素-亲和素法在微悬臂梁传感芯片上固定维埃克斯、沙林适配子,建立了压阻式微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析方法。传感器对维埃克斯检测的线性范围为2~60μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.886C-1.039(n=5,R=0.984,p<0.001),检出限为2μg/L(S/N≥3);对沙林检测的线性范围为10~60μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.716C-2.304(n=5,R=0.996,p<0.001),检出限为10μg/L(S/N≥3)。传感器具有良好的选择性和抗干扰能力,对毒剂类似物O-丁基甲基膦酰氯基本无响应。在此基础上,根据受体-配体结合特性与压阻式微悬臂梁传感器输出电压变化之间的关系,建立了传感器检测维埃克斯、沙林的反应动力学模型,根据拟合方程求出的传感器对不同浓度维埃克斯、沙林反应达到平衡时的响应电压(ΔUe)、响应时间(t0)均与实测值非常接近。     

振动图象与波动图象的区别和转化

在讨论波动图象与振动图象的区别与转化前，先来看一下波动与振动的区别与联系。     

关于设计数学教学情景的思考

1.新课程标准下对设计教学情景的认识1.1对数学教学情景的基本理解学生的数学学习实际上是在学校教育条件下重新发现和认识数学知识的过程.教学情景是教师根据教学目标和教学内容设计的数学学习活动,是教师为了促进学生在数学学习活动中行动的参与和心理的转变而有目的创设的教学环境,也是通过引起学生强烈好奇心、激发学生求知欲或认知冲突,调动“情商”来增强学生学习主动性从而提高课堂教学效果的一种策略.1.2新课程对数学教学的要求数学新课程标准的核心理念是“以人为本”,充分体现“人人学有价值的数学,人人都能获得必需的数学”,“不…     

让学生体验数学的人文因素

数学教材是在科学性与教育要求相结合的原则指导下,将数学材料按照一定的逻辑结构和学习要求加以取舍编纂的知识体系,这就必然要舍弃许多数学概念和方法形成的实际背景和演化历程.如果能结合教材介绍一些数学家当年艰辛创业的事迹,尤其是那些突破性功绩和原创性工作,还原并展示数学发展的本来面目,是很有价值和意义的,也是在数学教学中渗透认识论和方法论的很好素材.在华师大版《数学》高中一年级第一学期§3.1数的概念的扩展中,如能在教学中贯穿数的发展史的教育,贯穿以问题为驱动力的数学的发展过程,不仅使学生学到数学符号、数学图形等数…