高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS^? C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L^-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%～103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。     

具有α, β-不饱和酮的2-吲哚酮衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性

以2-吲哚酮衍生物(1a~1c)与醛(2a~2n)为原料,通过克脑文格尔反应和酰化反应得到17个(E)-1-乙酰基亚苄基吲哚酮衍生物(1~17),其结构经¹HNMR、 ¹³CNMR和MS(ESI)进行表征。采用CTG法评价了目标化合物1~17对人非小细胞肺癌细胞(A-549),人乳腺癌细胞(MCF-7)和人胃腺癌细胞(BGC-823)3种肿瘤细胞增殖的抑制活性。结果表明：化合物16对三种肿瘤细胞具有显著的抑制活性,IC₅₀值分别为0.50±0.03(A549)、 0.20±0.02(MCF-7)和0.34±0.04μM(BGC-823),尤其是对MCF-7的抗增殖活性与阳性对照阿霉素相当。      

离心通风机蜗壳内部三维流动的测量和分析

利用五孔探针对离心通风机大宽度矩形截面蜗壳内部的三维流动进行了详细的测量 ,给出了蜗壳螺旋通道部分八个横截面内比较清晰的时均速度、静压和总压的分布图形 ,反映了二次旋涡的形成与发展、通流方向的扩压流动和叶轮轮盖外侧蜗壳空腔下部流动的变化、蜗舌附近的气流冲击和内泄漏现象等 ,并对这种蜗壳存在的主要损失进行了初步分类。     

基于MRS-SJC-Copula模型对A股与港股的动态联动性研究

由于经济增长周期变化,导致不同股票市场存在高低状态转换的现象,在研究不同股票市场之间联动性的研究时,需要考虑股票波动均值和方差两种结构变化。基于具有马尔可夫状态转换的动态SJC-Copula,结合修正ICSS算法对我国内地股票市场和香港股票市场之间的联动性进行方差结构突变点的检验。实证结果表明:国内和香港股票市场之间存在非线性非对称的时变相依性,并持续存在高低两种不同状态的概率转换。股票指数由于动态联动受到负面消息的下跌幅度大于正面消息的变化幅度,且上下尾部均受上期信息的持续影响。“沪港通”、“深港通”、中美贸易战等因素使得其上下尾部发生结构突变,内地与香港股票市场的联动性增大和市场波动幅度趋强。     

峡江水利枢纽对赣江中游鱼类资源影响的预测分析

于2008-2009年就赣江中游峡江水利枢纽工程建设对鱼类的影响进行采样调查,共记录鱼类71种,隶属7目16科58属,其中以鲤科鱼类为主.峡江水利枢纽工程淹没区涉及到鱼类产卵场、越冬场、索饵场,文中就该工程的兴建对赣江中游鱼类资源可能产生的负面影响进行预测分析,提出了修建鱼道、进行水库生态调度、人工增殖放流等对策措施,旨在为赣江鱼类资源的保护提供科学依据.     

变频节能设计实验的实践探索

在化工原理实验课程中,流体流动综合实验包含了离心泵曲线的测定、流量计的标定等实验项目。通过最新变频技术开展了离心泵流量的测定与频率的关系的实验,有效弥补了目前教材中缺乏有关变频节能内容的不足,具有很高的创新性,对于提高学生主动学习能力具有重要的意义,培养了学生的工程素质,提高了他们的综合能力。     

钙镁硅酸盐溶度积常数的测定

借助高频等离子体发射光谱分别测定了一定温度下钙镁硅酸盐(CaO.mSiO2、MgO.mSiO2,其中m为模数)饱和溶液中Ca2 、Mg2 的平衡浓度,从而计算该温度下钙镁硅酸盐的溶度积常数,并研究了温度及水玻璃模数对钙镁硅酸盐溶度积常数的影响。结果表明,在同一温度下钙硅酸盐溶度积常数比镁硅酸盐溶度积常数小,在30℃下,水玻璃模数m为3.29时,钙硅酸盐的溶度积常数为1.14×10-8,而镁硅酸盐的溶度积常数为2.29×10-5;随着温度升高钙镁硅酸盐溶度积常数减小,当温度升高至90℃时,钙硅酸盐的溶度积常数减小至0.92×10-8,而镁硅酸盐的溶度积常数减小至1.68×10-5;在同一温度下随着水玻璃模数的增加,与其对应钙镁硅酸盐溶度积常数减小,由于模数的增加使沉淀中硅酸根离子直径变大,与钙镁离子反应生成钙镁硅酸盐晶体更易于沉淀,且更不易溶解,从而使钙镁硅酸盐的溶度积常数减小。     

4-羟基苯乙烯基吡啶为HRP底物的酶荧光免疫传感体系测定布氏杆菌抗体

本文合成了一种新型辣根过氧化物酶（HRP）荧光底物—4-羟基苯乙基吡啶（pHSP）,并首次将它运用于酶联荧光免疫传感体系。对pHSP化学性质的研究证实,pHSP在空气中较稳定,对HRP、H2O2的荧光响应性能优于传统HRP荧光底物如对羟苯乙酸、Amplex Red和佳味醇等。pHSP本身只有极弱的荧光,在HRP催化下可被 H2O2氧化成二聚体产物,该二聚体在300 nm的激发光下能发射波长为437 nm的强荧光,并且反应体系的荧光增加与HRP量在一定浓度范围内成线形相关。根据此原理,建立了兔布氏杆菌抗体的酶联荧光传感分析新方法。运用制备的传感装置测定兔布氏杆菌抗体的线形范围为110-5 1.6 10-3 g/L,抗体检出限为110-5 g/L,相对标准偏差为4.1%（n=11）。 pHSP的二聚体产物水溶性很低,利用设计的装置较好地解决了传统测定溶液体系方法灵敏度打折的问题。     

基于金沉积质量放大黄嘌呤压电传感技术研究

黄嘌呤(Xanthine,XA)是人体内嘌呤核苷酸分解代谢的中间产物,其在人体体液中含量的变化,可充分反映出人体内免疫、代谢等机能的状况.因此,人体体液中黄嘌呤含量的测定,在医学临床上具有重要意义.