胶束电动毛细管色谱法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平

建立了血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平的胶束电动毛细管色谱(MEKC)分析法。方法以巴比妥钠为内标物,10 mmol/L磷酸氢二钠溶液-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(胶束相)-15%甲醇为缓冲液(pH=8.50),恒定电压18 kV,检测波长210 nm。本法测定苯巴比妥和苯妥英钠两种药物的线性范围为2.5~80μg/mL(r≥0.9990),检出限为0.5μg/mL;测定卡马西平的线性范围为1~32μg/mL(r=0.9999),检出限为1.0μg/mL。方法快速、简便、结果准确,适合于临床应用。     

基于碳纳米管修饰电极的甲醛生物传感器

利用甲醛脱氢酶和羧基化多壁碳纳米管修饰的丝网印刷电极,制备了基于还原型辅酶Ⅰ检测的甲醛生物传感器,并优化了传感器的检测条件.结果表明,此传感器对甲醛有较好的电催化氧化作用,显著降低了甲醛的氧化峰电位.在0.001～11nmol/L范围内,响应电流与甲醛的浓度线性相关,其线性回归方程为z(μA)=0.944c(mmol/L,) +0.0623,相关系数为0.9934,响应时间约为20 s,检出限为0.2 μmol/L( S/ N=3).     

高效液相色谱固相萃取法测定血浆及大肠癌细胞中5-Fu的含量

采用高效液相固相萃取提取和分析大肠癌细胞SW480-B7和SW480-NC及血浆中5-Fu的含量,提高了萃取效率。优化色谱条件,在流动相中添加三氟乙酸改善了峰型,提高了理论塔板数。色谱柱:Diamonsil C18柱(5μm,4.6×250 mm),流动相:0.08%磷酸水溶液(含0.15%三氟乙酸)-甲醇溶液(体积比95:5),检测波长266 nm。血浆样本线性范围0.025~25μg/m L,检出限0.02μg/m L(S/N≥3),回归方程为Y=34783X+34562(R~2=0.9991);癌细胞线性范围0.03125~12.5μg/m L,最小检测浓度0.025μg/m L(S/N≥3),回归方程为Y=37963X+36842(R2=0.9993)(SW480-B7);Y=30244X+32421(R2=0.9998)(SW480-NC);所有样品回收率在86%~102%之间,日内RSD和日间RSD分别小于5%和8%。     

毛细管电泳化学发光法测定人血清中的万古霉素和去甲万古霉素

基于万古霉素和去甲万古霉素对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的抑制作用,建立了毛细管电泳-化学发光法测定人血清中万古霉素和去甲万古霉素的新方法。对影响毛细管电泳分离与化学发光检测的条件进行了优化。在优化条件下,二者的线性范围均为5~80μg/m L,万古霉素的回归方程为ΔI=0.7326c+4.0738,r=0.9993,去甲万古霉素的回归方程为ΔI=0.6000c+2.000,r=0.9987,检出限均为2.5μg/m L,相对标准偏差(RSD)均小于3.8%。采用固相萃取法处理血清样品,测得万古霉素的回收率为94.5%~102.1%,去甲万古霉素的回收率为83.3%~95.8%。     

基于碳纳米管的脂质体电化学发光免疫传感器检测人免疫球蛋白G

将人免疫球蛋白G(hIgG)抗体固定在多壁碳纳米管修饰的玻碳电极表面,制备了一种电化学发光(ECL)免疫传感器.以hIgG抗体标记的联吡啶钌脂质体为标记物,采用三明治型检测方式,成功建立了hIgG的ECL免疫检测技术.电化学发光强度与hIgG的浓度在0.01～0.8 μg/L范围内呈良好的线性关系; 线性回归方程为y=618.7x(μg/L)-23.9(n=6,r=0.995); 检出限为0.004 μg/L.用于人血清中hIgG的检测,结果令人满意.     

碳纳米管与CTMAB协同加强荧光探针并应用于测定痕量锰

提出将碳纳米管(CNT)作为一种新型分析增效试剂用于加强荧光探针,研究了其与阳离子表面活性剂-十六烷基溴化铵(CTMAB)的协同增敏机理,并应用于苯基荧光酮(PF)荧光猝灭法测定锰离子的体系中。结果表明,在CNT与CTMAB复配的影响下,PF与Mn2+形成的络合物荧光猝灭强度最大,据此建立了CNT加强荧光猝灭法测定痕量锰的新方法。方法的检出限为0.2μg/L,线性范围为0.4~10μg/L,回归方程:ΔF=10.48ρ(μg/L)+10.77,R=0.9992。本法可用于自来水中Mn2+含量的检测。     

基于酶标噬菌体抗体的磁分离免疫分析方法

以磁微粒偶联多抗为磁性捕获探针,酶标噬菌体抗体为特异信号检测探针,采用"磁性捕获探针-待测物-酶标噬菌体抗体探针"的检测模式,成功建立了一种基于酶标噬菌体抗体的磁分离免疫分析方法。本方法检测β-银环蛇毒素线性范围为0.016~62.5μg/L,回归方程为Y=0.641X+1.355(R=0.9925,n=13,p<0.0001),检出限为0.016μg/L。本方法比传统ELISA法检测灵敏度提高了10倍,与采用酶标单抗复合物探针的双抗体夹心磁分离免疫分析法相比,检测灵敏度提高4倍。本方法灵敏度高,具有较好重现性与特异性,在毒素的痕量检测方面具有广阔的应用前景。     

SAF-Tween80-β-CD荧光熄灭法测定微量钼的研究

在HCl介质中,吐温80(Tween80)和β-环糊精(β-CD)存在下,钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=455 nm,最大发射波长λem=522 nm。Mo(Ⅵ)量在0~0.12μg/mL范围荧光熄灭程度(ΔF)与Mo(Ⅵ)质量浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=31.839ρ(μg/mL) 29.726,相关系数R2=0.9996,检出限为1.53μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定水样中的微量钼,回收率在99.4%~100.8%之间。     

碳量子点荧光探针测定痕量镉

以微波法合成的碳量子点为荧光探针,建立了测定Cd2+的荧光猝灭法。在pH 4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,体系荧光猝灭强度和Cd2+浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=0.1598ρ+8.1781,相关系数为0.9982,线性范围为1.0~500μg/L,检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为1.3%,回收率为98.6%~101.6%。方法已用于环境水中痕量Cd的测定。     

流动注射催化光度法测定微量钒

采用流动注射与催化动力学光度法相结合,研究了在H3PO4介质中微量钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吡啶偶氮变色酸试剂-2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO2-PACA)褪色反应,建立了测定微量钒的新方法。该方法线性范围为0.02~0.20μg/mL,线性回归方程为:ΔA=-0.004 2.63ρ(μg/mL),相关系数r=0.9988,检出限为:4.1×10-6g/L。方法已用于水样中微量钒的测定。     

土壤基质中4种典型化学毒剂的加速溶剂萃取-气相色谱法检测

采用加速溶剂萃取法萃取土壤基质中的4种典型化学毒剂,萃取液用气相色谱-火焰光度检测器分析.当土壤中4种化学毒剂含量均为10 mg/kg时,用含5%三乙胺的二氯甲烷作萃取溶剂,在加压15 MPa,室温下提取7 min的条件下,沙林、梭曼、维埃克斯的回收率均超过80%,芥子气为73%.方法对土壤中沙林、梭曼和维埃克斯的检出限分别为1.8、1.4和70 ng/g(磷模式),对芥子气的检出限为500 ng/g(硫模式).并与传统液-固萃取法进行了比较.     

氢化物-原子荧光法测定食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中的微量锑

为建立简便、快速、高效测定食品包装材料中微量锑的方法,样品用4%乙酸处理后,利用氢化物-原子荧光法检测食品包装材料中的微量锑.结果表明,锑质量浓度在0～20 μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为y =87.284 C-17.440,相关系数r=0.999 9,检出限为0.028 4 μg/L,相对标准偏差RSD为0...     

催化动力学光度法测定青霉素G及其机理研究

研究了在青霉素G存在下双氧水氧化苋菜红的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定微量青霉素G的方法.方法线性范围为0.20～4.00μg/mL,回归方程y=-0.015p(μg/mL)+0.311,r=0.9998;方法线性范围为4.00～50.0μg/mL,回归方程y=0.001p(μg/mL)+0.280,r=0.99...     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)体系光度法间接测定硫普罗宁

在酸性介质中硫普罗宁可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与生成的Fe(Ⅱ)显色,最大吸收波长为508 nm。基于此,通过测定Fe(Ⅱ)的量间接测定了硫普罗宁的含量。硫普罗宁在0.08~20μg/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.01283+0.06516c(μg/mL),线性相关系数为0.9998,检出限为0.042μg/mL。本方法可用于实际药品中硫普罗宁含量的测定。     

基于金属纳米粒子增敏的SPR生物传感器检测吲哚乙酸

本实验建立了表面等离子体共振(SPR)生物传感器检测3-吲哚乙酸(IAA)的方法。制备了两种SPR生物传感器检测IAA:传统模式的SPR生物传感器1和Au/Ag合金纳米粒子增敏的SPR生物传感器2。结果发现:传感器1在IAA浓度范围为175~350μg/L时,浓度与其波数位移值呈线性关系,检出限为25μg/L(S/N=3);传感器2在IAA浓度范围为17.5~250μg/L时,浓度与其波数位移值呈线性关系,检出限为2.2μg/L(S/N=3)。说明基于Au/Ag合金纳米粒子的传感器2比传感器1有较高的灵敏度和较低的检出限。加标回收实验测得加标回收率范围为96%~100.2%,平均值为98.4%。本实验制备的SPR生物传感器具有较好的精密度、稳定性、重现性和特异性。     

CdSe/CdS量子点荧光猝灭法测定芹黄素的研究

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中合成了具有特殊光学性质的水溶性CdSe/CdS量子点。以该量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对芹黄素进行了定量检测。考察了缓冲体系、反应时间、量子点浓度等多种因素的影响。实验结果表明,在0.001 mol/L、pH为6.80的KH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,当量子点浓度为1.2&#215;10^-4mol/L、反应时间为20 min时,该方法的线性范围为0.16-27.02μg/mL,其线性回归方程为F0/F=0.99665＋0.11067ρ（μg/mL）,相关系数r=0.998,检出限为0.13μg/mL,并用于合成样品的分析。     

聚丙烯酰胺增敏催化过氧化氢氧化维多利亚蓝褪色光度法测量痕量铬(Ⅲ)

在聚丙烯酰胺存在下,基于Cr(Ⅲ)对过氧化氢氧化维多利亚蓝褪色有显著的催化作用及聚丙烯酰胺有较强的增敏效应,从而建立了聚丙烯酰胺增敏催化过氧化氢氧化维多利亚蓝褪色光度测量痕量Cr(Ⅲ)的方法.该褪色反应的速率常数为K=4.51×10-4s-1;表观反应活化能为E=131.99 kJ/mol.在最佳条件下,Cr(Ⅲ)含量在40～240μg/L范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.1049+0.001130CCr(Ⅲ)(μg/L),r=0.9989;检出限为2.0 μg/L,本方法已成功用于水样中Cr(Ⅲ)含量的测定     

场放大进样-胶束电动色谱法测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸

利用胶束电动色谱测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸;在联用场放大进样后,富集倍数提高30倍以上,检出限降至3.6μg/L,线性范围向下延伸到14μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+20mmol/L磷酸钠(pH=2.20)+15%甲醇,分离电压-20kV。进样电压-8kV,进样时间20s,进水时间160s(H=20.0cm),测量波长214nm。考察了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下,3种有机酸在10min内出峰,峰面积相对标准偏差(RSD)≤5.9%。方法检出限、线性范围、相关系数分别为:香草酸3.6μg/L、14～460μg/L、0.9996;肉桂酸9.8μg/L、20～310μg/L、0.9994;阿魏酸11μg/L、22～180μg/L、0.9996。回收率为95.4%～107%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量砷

建立了测定铝合金中痕量砷HG-AFS分析方法.采用王水溶解样品,在硫脲和抗坏血酸的存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以KBH4溶液(20g/L)作为还原剂,HCl(5+95)溶液作为载流,用原子荧光光谱法测定样品中痕量砷.在选定的实验务件下,方法的线性范围为0.05～40μg/L,线性回归方程为,If=108.17+272.49ρ(μg/L),相关系数r=0.9997,检出限0.019μg/L.并与ICP-AES法进行了对照试验.     

石墨消解–原子荧光法测定土壤中的汞和砷

采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。