氢化物发生原子荧光法测定钢铁中微痕量碲

碲是钢铁的微痕量有害杂质,易引发晶间脆化和微裂纹,降低材料的力学与抗疲劳性能,危及船海装备的服役安全,需要准确快速的检测和控制。原标准方法GB/T 223.55—2008《钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法》使用滴汞电极,存在局部汞富集与危及人员健康和水体环境的风险。伴随《关于汞的水俣公约》在国内外的全面生效,该方法已于2017年废止。钢铁中碲的检验迫切呼唤绿色环保、准确快速的分析方法。基于碲可被新生态氢还原为易挥发氢化物的特点,采用氢化物发生进样技术从基体溶液中高选择性地分离和富集碲,并联用原子荧光法测定钢铁中微痕量碲。实验优化了负高压、灯电流、观察高度、载气流量、屏蔽气流量等光谱仪的工作参数,研究确定了消解用酸、试液介质、溶液酸度、载流酸度与硼氢化钾浓度等氢化物发生条件,系统考察了铁基体与铬、镍、锰、铜、钼、钨、钛、硅、钒等共存离子的干扰效应及掩蔽方法。确定的条件参数如下,负高压：360 V,灯电流：70~80 mA,观察高度：7~8 mm,载气流量：700 mL·min-1,屏蔽气流量：700~800 mL·min-1,试液介质：15%盐酸,掩蔽剂：2%硫脲-抗坏血酸,硼氢化钾浓度：1.5%~2.5%。称取0.080 g钢铁试样,加入3.00 mL王水低温加热至溶解完全,加入20.00 mL 10%硫脲-抗坏血酸混合溶液,并用15%盐酸定容至100 mL。采用基体匹配法,以铁基体溶液建立校准曲线,校准曲线呈二次方程,相关系数为0.999。方法的定量限为1.25 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差（RSD）不大于7%,合成样品的测定结果与理论值相符,偏倚小于GB/T 223.55—2008规定的允许差。该方法具有灵敏、准确、快速、绿色的优点,可用于船海用钢中微痕量碲的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝的质量控制图

探讨了控制图在电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝量的测量系统与试验过程质量控制中的应用.对Ti-6Al-4V(TC4)钛合金质控样品中铝含量的系列期间测量结果进行了正态性检验、精密度与偏倚检验,建立了单值和移动极差控制图.利用叠加指数加权移动平均值,进一步提高微小漂移的检出灵敏度.控制图未见失控点,测量系统与试验过程处于受控状态.基于Top-down理念,评定了测量不确定度,测量结果表示为w(Al)=(6.55±0.13)％,k=2.控制图可反映较长时期内的质量控制水平,适用于实验室常规检测项目的过程质量控制.     

应用小型X射线荧光光谱仪快速测定钾长石的化学成份

本文采用粉末压片法制样,用小型多道波长色散Ｘ射线荧光光谱仪测定钾长石中的ＳｉＯ２Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ。测定准确度、精密度较好,所得结果满足化学分析误差要求,能完全替代化学分析,将一个钾长石作全分析整个过程只需３０ｍｉｎ,本法快速、简便、结果令人满意。     

白云石的X射线荧光快速分析

采用粉末压片法制样,用小型多道波长色散X射线荧光光谱仪测定白云石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe3O3。所得结果满足化学分析误差要求,能完全替代化学分析,对白云石瞪分析缩短至30min。本方法快速、简便,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金，以基体匹配法建立系列校准曲线，选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线，采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰，各元素质量分数的线性范围分别为：铝30%～40%，铌10%～25%，钨0.015%～1.0%，硼0.003%～0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10)，加标回收率为93%～108%。该方法能够满足Ti-(30～40)Al-(15～20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。     

过硫酸铵氧化可视滴定法测定低合金钢中铬含量的不确定度评定

依据测量不确定度的评定原理和方法,对GB/T 223.11–2008过硫酸铵氧化可视滴定法测定低合金钢中铬含量的测定结果不确定度分量来源进行分析和合理评估。当测试样品中铬含量为0.736%时,其扩展不确定度为0.006 2%(包含因子k=2)。     

海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法

氯影响钛基材料性能,目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性,无法定量等问题。本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定,通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等,考察了溶剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响,优化了色谱条件,解决了氯与钛基体难以分离的技术难题,建立了海绵钛中氯量测定的离子色谱法。研究发现,氢氟酸会影响H型阳离子交换前处理柱（简称H柱）的使用效果;处理后的海绵钛溶液需先稀释而后过滤,这样除去重金属的效果较好;硫酸-硝酸处理海绵钛在加入硝酸后须加热去除二氧化氮;随着色谱柱使用时间变长,柱效降低,Cl^-与SO₄^2-及NO₃^-分离度降低,可通过改变梯度淋洗程序改善分离效果。使用H柱除去钛阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液（1.0 mL/min）淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯。测定线性范围为0.005～2.0 μg/mL,检出限和定量检测下限分别为0.0039和0.013 μg/mL,相对标准偏差（RSD）不大于5.0%,样品加标回收率94%～110%,可以分析海绵钛中0.005%～2.0%的氯,较国标GB/T 4698.25-2017的测定范围0.010%～0.40%宽,测定结果与国标光度法吻合较好,可满足海绵钛中氯含量测定的要求。