X射线荧光光谱法测定氟石中的氟化钙和杂质的含量

本文采用Ｌi２Ｂ４Ｏ７：ＬiＢＯ２＝１２：２２作熔剂制备氟石熔融片,用波长色散Ｘ射线荧光光谱仪测定氟石中的ＣaＦ２、ＳiＯ２、Ｆe２Ｏ３、ＳＯ３、Ｐ２Ｏ５。本法测量 准确度、精密度较好,所得结果与湿法化学分析结果一致。     

ICP—AES法直接测定高纯Eu2O3中14种稀土元素

建立了ＩＰＣ－ＡＥＳ测定高纯Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土元素的方法，用正交设计法优化仪器测量条件，实验了基体Ｅｕ２Ｏ３对被测元素的干扰和对方法测定下限的影响。１４个稀土元素的测定下限为：Ｙｂ２Ｏ３０．５μｇ．ｇ＾－１，Ｙ２Ｏ３１μｇ．ｇ＾－１，Ｄｙ２Ｏ３，Ｈｏ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３和Ｎｄ２Ｏ３５μｇ．ｇ＾－１、Ｇｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１和Ｌａ２Ｏ３１０μｇ．ｇ＾－１，Ｌｕ２     

X射线荧光法对镁铬砂成分的定量测定

本文利用Ｘ射线荧光光谱仪同时测定镁铬砂中的ＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ等主要成分的含量,采用合理的制片方法消除了矿物效应和颗粒效应,采用基体校正法基本上消除了基体效应。实验表明：该方法简便快速、精密度高、准确好,结果较为满意。     

ICP－AES法直接测定高纯Eu_2O_3中14种稀土元素

建立了ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高纯Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土元素的方法。用正交设计法优化仪器测量条件，实验了基体Ｅｕ２Ｏ３对被测元素的干扰和对方法测定下限的影响。１４个稀土元素的测定下限为：Ｙｂ２Ｏ３０．５μｇ·ｇ－１，Ｙ２Ｏ３１μｇ·ｇ－１，Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３和Ｎｄ２Ｏ３５μｇ·ｇ－１，Ｇｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１和Ｌａ２Ｏ３１０μｇ·ｇ－１，Ｌｕ２Ｏ３２０μｇ·ｇ－１以及Ｔｂ４Ｏ７３０μｇ·ｇ－１。加入回收率为８８－１１２％，六次取样分析的相对标准偏差小于１１％。方法简便不经化学分离，可用于９９．９－９９．９９％Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的测定或生产控制分析。     

HEH[EHP]萃取色层分离-原子发射光谱测定超高纯氧化钬、氧化铒中痕量稀土杂质

本文研究了２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色层分离－原子发射光谱测定超高纯Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３中良量稀土杂质,可用于９９．９９９９％Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３的纯度分析。     

新间接紫外光度法测定微量SO3^2—

在ｐＨ７．０混合磷酸盐介质中,ＳＯ３＾２－使Ｉ３＾－与ＣＴＭＡＢ生成离子缔合物ＣＴＭＡ＾＋,Ｉ３＾－而褪色,从而建立了测定ＳＯ３＾２－的新间接紫外光度法,测定波长为３６５ｎｍ,ＳＯ３＾２－浓度在０－２５μｇ／２５ｍＬ内服从比耳定律,表观摩耳吸光系数为ε＝６．０４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,可用于食品中微量ＳＯ３＾２－的测定,其结果满意。     

ZrO2在Rh/γ-Al2O3催化剂中对NO催化还原反应的作用

测定了含ＺｒＯ２的Ｒｈ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂上ＮＯ＋Ｃ２Ｈ４和ＮＯ＋Ｃ２Ｈ４＋Ｏ２的反应活恬性,并应用ＴＰＲ、ＸＲＤ、ＢＥＴ比表面等表征了ＺｒＯ２的加入方式和晶型对Ｒｈ／γ／Ａｌ２Ｏ３催化剂活性和结构的影响。结果表明,ＺｒＯ２的加入一定程度也抑制了Ｒｈ＾３＋与γ－Ａｌ２Ｏ３之间的相互作用和Ａｌ２Ｏ３的相变,提高了催化剂的热稳定性,明显提高了８５０℃老化样品的ＮＯ＋Ｃ２Ｈ４反应活性。对于ＮＯ＋Ｃ２     

Y_2O_3和Gd_2O_3对含La_2O_3硼酸盐玻璃析晶性能的影响

用差热分析（ＤＴＡ）、Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）方法研究了Ｙ２Ｏ３和Ｇｄ２Ｏ３对７０Ｂ２Ｏ３２５Ｌａ２Ｏ３５ＺｎＯ（ｍｏｌ％）玻璃析晶性能的影响；用梯温炉测定比较了Ｙ２Ｏ３和Ｇｄ２Ｏ３对玻璃失透倾向的影响；用红外光谱（ＩＲ）研究了Ｙ２Ｏ３和Ｇｄ２Ｏ３在玻璃中的结构作用。结果表明，适量用Ｙ２Ｏ３或Ｇｄ２Ｏ３取代Ｌａ２Ｏ３可以减轻玻璃的失透倾向，但没有改变玻璃的析晶相。玻璃的析晶相是ＬａＢ３Ｏ６，Ｙ２Ｏ３和Ｇｄ２Ｏ３在玻璃结构中为网络修饰体。玻璃的折射率ｎｄ高于１．７０，色散系数υ低于５５。     

XRF光谱测定钨精矿WO3(%)简便方法

本提出用ＰＷ１４０４型Ｘ－射线荧光光谱仪快速测定钨精矿ＷＯ３（％）主量成分。用Ｌｉ２Ｂ２Ｏ７和Ｎａ２Ｂ２Ｏ７混合溶剂,把钨精矿粉样和纯ＷＯ３作高倍稀熔融制成玻璃片,按ＷＬａ分析线测定其强度值,并换算成相对强度 即得出ＷＯ３（％）《     

轻基体中稀土氧化物的X射线荧光分析：非相干散射应用研究

本文通过研究轻元素的非相干散机机制，将非相干散射和特征线以散射归－化相结合计算表观浓度，利用强度校正模型和线性方程组的最小二乘法回归分析以及实验室标样，建立了轻基体之－Ｌｉ２ＣＯ３中少量Ｓｃ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３和Ｌｕ２Ｏ３的Ｘ射线荧光分析方法，本方法测定的精密度均优于４．０％，最佳的可达２．１％。这种定时分析方法具有准确，简便，快速和多元素同时测定等优点。     

白云石的X射线荧光快速分析

采用粉末压片法制样,用小型多道波长色散X射线荧光光谱仪测定白云石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe3O3。所得结果满足化学分析误差要求,能完全替代化学分析,对白云石瞪分析缩短至30min。本方法快速、简便,结果令人满意。     

高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱法测定

本文介绍了高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱测定，将Ｌａ２Ｏ３通过Ｐ５０７萃淋树脂分离富集，将大量基体分离掉，剩下微量的稀土杂质，用Ｃ粉吸附后加ＫＢＨ４做载体进行光谱测定。本方法可测定９９．９９９９％纯度的Ｌａ２Ｏ３中的微量稀土杂质。     

非金属矿二级标样配制及其粉末样品的XRF分析方法

针对X射线荧光光谱法(XRF)压片法分析中非金属矿标样不能满足实际工作需要的情况,以四川峨边五渡钾长石矿为例,研究了如何根据非金属矿一级标样配制系列二级标样,以及如何根据二级标样对非金属矿粉末样品进行XRF压片法分析的方法。在采用X射线衍射分析(XRD)和化学分析法研究钾长石矿和一级标样矿物岩石学特征基础上,根据二级标样与待测样品的矿物岩石学特征相同相似原理,确定了非金属矿二级标样配制的基本方法和要求,即二者的矿物种类相同、矿物含量和化学成分相似,并适应待测样品成分的波动及矿物加工的需要,有利于XRF标准工作曲线的绘制;采用实验确定的非金属矿XRF压片法制样条件以及根据二级标样绘制的标准工作曲线,对钾长石矿的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,MgO,CaO,K2O,Na2O等化学成分进行了XRF测试分析,其结果与化学分析法一致,说明本方法准确度较好,能够基本消除矿物效应的影响。     

三硼酸钾的合成、表征及其振动光谱的研究

借助自行设计的沸腾反应器,采用碳酸钾和硼酸通过控制适宜的原料配比、反应温度和脱水温度合成出三硼酸钾。通过化学分析确定合成物分子式为一水三硼酸钾(KB₃O₅·H₂O),通过粉末X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)和热重分析(TG)等手段对其进行了表征,由粉末X射线衍射光谱分析确定合成物物质形态为无定形态,由傅里叶变换红外光谱和拉曼光谱分析确定合成物分子中存在三配位硼氧键B₍₃₎—O、四配位硼氧键B₍₄₎—O、羟基及三硼酸根离子,由热重分析确定合成物分子中存在能够失去一分子水的基团,并推出合成物三硼酸钾的结构式为K[B₃O₄(OH)₂]。研究了合成物的振动光谱,包括红外光谱和拉曼光谱,考察了其中硼原子的主要存在形式三配位硼氧键B₍₃₎—O和四配位硼氧键B₍₄₎—O以及其他基团的振动情况,对振动频率进行了归属。     

Determination of the oxidation state for iron oxide minerals by energy-filtering TEM

The oxidation state of iron oxide nanoparticles was determined using the two principally different technical realisations of energy filtering TEM, in one case using the JEOL 3010 equipped with a LaB6 cathode and a post-column GIF and in the second, the newly designed LIBRA 200FE equipped with an corrected in-column 90 degrees energy filter and a field emission gun (Schottky emitter). The samples studied were oxide-coated iron nanoparticles, and iron oxide inclusions in feldspars in granites. Five possible candidates exist for the iron-oxide phases: FeO, alpha-Fe2O3 (hematite), gamma-Fe2O3 (maghemite), Fe3O4 (magnetite) or alpha-FeO(OH) (goethite). Fingerprinting the O K-edge ELNES allows to distinguish between oxide phases with the same stochiometry and enables to make a first selection of possible candidates. The additional determination of the chemical composition allows unique identification of the phase present. For the oxide coated iron nanoparticles the most probable iron oxide phase of the shell is maghemite, which was additionally confirmed by HRTEM studies. The second studied system were iron oxide needles in alkali feldspar, where we obtained hematite as the most probable phase. There we additionally demonstrated the drastic changes of the ELNES of the O K-edge for the alkali feldspar and iron oxide needle by spatially resolved EELS.     

Reductive conversion of hexavalent chromium in the preparation of ultra-fine chromia powder

By reducing potassium chromate with hydrogen and then calcining the obtained intermediate at high temperature, the ultra-fine chromia (Cr₂O₃) powder with a mean diameter of 0.3 μm was successfully prepared. Using scanning electron microscopy (SEM) and XRD, the chromia products were characterized. Through XPS, TG-DSC, FT-IR, XRD and chemical analysis, the reaction mechanism was explored. The results revealed that, the intermediate from reducing potassium chromate with hydrogen consists of Cr(OH)₃·nH₂O, CrOOH, KCrO₂ but the composition of the intermediate changes with the reduction temperature and time. Typically, the potassium content in the intermediate ranges approximately from 0.7% to 8% by weight and the chromium content from 50% to 57% by weight. It was also found that, just by calcining the intermediate in the presence of oxygen can the potassium in the intermediate be completely removed from the final chromia product.     

小型X射线荧光光谱仪快速分析萤石的成分

本文以粉末压片法制样，小型多道QX荧光光谱仪测定萤石中的SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO，方法的准确度高、精密度较好，分析误差能满足化学分析方法的要求，可完全代替化学分析法。对一个萤石样品的全分析只需30min。方法快速、简便，结果令入满意。     

X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分

采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,SO₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,P₂O₅,Mg_O,MnO,BaO。选用混合熔剂并加入氧化剂的方式降低熔融温度,解决了硫的准确测量问题。同时通过选用土壤等标准样品解决了煤灰成分标准样品不足的问题。应用可变理论α系数及固定α系数法进行基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。     

制备Al2O3/Cu复合材料中CuO-Al体系的化学反应

 对CuO-Al粉末预制块经不同温度下反应，测试其温度随时间的变化曲线，利用X射线衍射仪对其反应后的试样进行物相分析，得出产生热爆的反应温度及不同温度下的反应产物。 结果表明，CuO-Al体系反应随介质温度升高，可分为3个不同阶段，温度小于1 200 K，不发生化学反应；温度为1 200~1 473 K时CuO-Al体系发生部分化学反应，其产物为Cu₂O、CuAlO₂ 及Al₂O₃；温度高于1 473 K，CuO-Al体系发生化学反应，其产物为Cu和Al₂O₃，此阶段易出现热爆现象。     

初步运用LA-ICP-AES区分不同产地的绿松石

目前宝玉石文物无损,微损分析检测技术发展较快,激光剥蚀电感耦合等离子体光谱法(LA-ICP-AES)作为几乎无损的分析方法具有多重优点。尝试采用该方法检测包括辣子崖采矿遗址绿松石在内的东秦岭五处不同产地的绿松石样品,获得样品的主,微量元素数据。运用主成分模型(PCA)分析数据结果,得到3个主成分,其累计方差贡献率达84.96%。前两个主成分的方差贡献率为72.29%,确定其所对应的V₂O₅,NiO,B₂O₃,SrO,BaO,CaO,ZrO,MnO₂为不同产地绿松石的特征化学成分。经相关化学成分的对比分析发现,不同矿点所产绿松石样品在某些化学成分含量方面存在差异,且相关化学成分的比值散点图也呈现一定程度的产地聚集性,两种分析方式相结合可基本实现不同产地绿松石的鉴别。还发现某些化学成分含量存在某种程度的正,负相关关系,此现象既可以成为研究绿松石矿的成因的线索,亦可以作为样品的产地特征。研究结果初步表明LA-ICP-AES结合PCA和化学成分含量对比分析,在一定程度上具有区分不同产地绿松石的功能。