原子荧光光谱法测定黄铁矿中碲的含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,考察了原子化器高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件。用硫脲-抗坏血酸做干扰抑制剂消除大量基体元素及常见元素对碲元素测定的干扰,确定了黄铁矿中痕量碲的分析方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中硒的含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,考察了观察高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、载流酸浓度和硼氢化钾浓度对钢铁中硒含量测定的影响,优化了测定条件.用硫脲-抗坏血酸做干扰抑制剂消除大量基体元素及常见元素对硒元素测定的干扰,确定了钢铁中痕量硒的分析方法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河太原段沉积物中镉

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定沉积物中痕量镉的适宜条件.考察了镉信号增强剂、常用酸及酸度和还原剂用量对测定的影响,优选了仪器条件.结果表明,镉发生氢化物反应条件为酸性介质;1.5%盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为25.0g·L-1,载气流量为500mL·min-1,主阴极灯电流为50-60mA,原子化器高度为16mm,荧光强度较大且稳定.在最佳测定条件下,其线性范围在0-5μg·mL-1,相关系数r＞0.9990,最低检出浓度为0.0070ng·L-1,相对标准偏差为2.7%-5.6%,回收率为89.01%-117.0%,用于沉积物中镉的测定,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的铅

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中铅,优化了酸度、硼氢化钾和基体改进剂浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等分析条件,在0—80ng/mL内呈线性关系,相关系数为0.999,测量精确度为3%,准确度为101%,回收率达到了95.0%—97.5%。此法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、重现性好、线性范围宽、结果可靠等优点,适用于海水中铅元素的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定螺旋藻中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定螺旋藻中Pb的适宜条件,分析了酸度、硼氢化钾和基体改进剂浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等对测定的影响,优选了测定条件.结果表明,铅发生氢化物反应条件为酸性介质,1.5％的盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20g/L,载气流量为500mL/min,空心阴极灯灯电流为60mA,原子化器高度为10mm,此时荧光值强度较大且稳定.最佳测定条件下,其线性范围为0-100ng/mL,相关系数0.9994,仪器检出限为0.383μg/L,相对标准偏差为1.39％,回收率为88.9％-95.9％.用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值不确定度范围之内.对螺旋藻中铅的测定,结果令人满意.     

氢化物无色散原子荧光法测定水中痕量锑（Ⅲ）和锑（Ⅴ）

本文报道了氢化物无色散原子荧光法测定水中痕量Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),方法简便、快速、灵敏。在pH4.8～5.2时,Sb(Ⅲ)与KBH_4作用生成气态氢化物(SbH_3),而Sb(Ⅴ)在此酸度下不与KBH_4作用;另取水样在2mol/L HCl溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原Sb(Ⅴ)为Sb(Ⅲ),测定总量锑,差减法得Sb(Ⅴ)。方法检出限0.1ng/ml,相对标准偏差2.7～7.9%(n=11),回收率95～109%。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定7种中草药中不同形态的水溶性砷

微波提取样品后,使用树脂分离不同形态的砷,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定7种驱虫类中草药中的不同形态砷含量。砷含量在10—100ng/mL浓度范围内线性关系好,回收率在91.4%—106.4%之间。本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中草药中砷的形态测定。     

流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞

研究了用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞。使消解后的样品溶液与硼氢化钾溶液合并反应生成蒸气态物质,在N2载气下随反应液进入气液分离器分离,并进入石英管原子化器检测。在选定了适宜的分析条件后,获得了较为满意的分析结果,相对标准偏差1.652％-3.243％,检出限为0.2μg·L-1,加标回收率在96.6％-100.2％之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

氢化物发生-原子荧光光谱法是近年推广完善的,本文尝试用该法测定土壤中镉,试验了常用酸及还原剂用量对测定镉的影响,优选了仪器工作条件,探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响,确立了土壤中镉的分析方法,测定了土壤标准样品。结果表明,镉发生氢化物反应需弱酸性条件,酸度范围窄;2.0％(?)盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20.0 g·L-1、载气流量为800-1 000 mL·min-1,主阴极灯电流为60-90 mA,原子化器温度为低温和原子化器高度为7mm时,荧光强度较大且稳定;加入适当试剂能降低土壤中共存元素对测定镉的影响;土壤标样的分析结果与保证值基本吻合,相对标准偏差(n=10)小于10％,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。     

流动注射等离子体炬原子发射光谱峰宽定量法

提出了流动注射-微波等离子体炬-原子发射光谱法(FI-MPT-AES)的峰宽定量法。考察了峰宽定量在不同发射强度下的灵敏度和线性,测定了在多种基体元素下Zn2+,Cu2+和Ag+的峰宽回收率,并与峰高定量法的测定结果进行了对比。结果表明在FI-MPT-AES系统中采用峰宽定量可有效地消除基体干扰,扩展线性测定范围。本方法的优化条件是：进样体积350 μL、载流流速1.5 mL·min-1、微波功率110 W、载气流量1.4 L·min-1、工作气(氩)流量0.4 L·min-1。在所选实验条件下,用FI-MPT-AES峰宽定量法和峰高定量两种方法,对某水库水样中的K+,Ca2+,Zn2+,Cu2+,Ag+进行测定和回收率计算,发现FI-MPT-AES峰高定量的标准添加回收率在61.3%～122%,其峰宽定量的标准添加回收率在92%～107%,峰宽定量明显优于常规的峰高定量。     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

交换纤维柱分离ICP-AES测定高纯氧化镱中La、Nd、Eu和Gd

以强酸型离子交换纤维柱分离富集高纯Yb₂O₃中La,Nd,Eu和Gd等痕量杂质元素,并用Optima 5300 DV ICP-AES测定分离富集后的这4种元素。供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg·g-1,4.0 g纤维柱的分离条件为：pH 3.00的试液以1.0 mL·min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5 mL·min-1的pH 3.00 HNO₃溶液80 mL预淋洗,再以同样流速pH 5.00的0.01 mol·L-1 EDTA铵溶液淋洗。结果表明：10 mg Yb与各为0.100 μg的La,Nd,Eu和Gd能达到基线分离;分离含100 mg Yb的试液后,在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1 μg·mL-1。 研究显示,当待测试液中Yb₂O₃的浓度小于100 μg·mL-1(如Yb 87.8 μg·mL-1)时,它对测定La,Nd,Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计。富集倍数分别为La₂O₃ 3.68×105,Nd₂O₃ 4.20×105,Eu₂O₃ 3.82×105,Gd₂O₃ 4.01×105。方法检出限分别为La₂O₃ 0.005 0 pg·mL-1,Nd₂O₃ 0.014 pg·mL-1,Eu₂O₃ 0.001 8 pg·mL-1,Gd₂O₃ 0.008 2 pg·mL-1。本方法已用于99.99% Yb₂O₃样品中4种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率分别为La₂O₃ 94.2%,Nd₂O₃ 107%,Eu₂O₃ 97.8%,Gd₂O₃ 102%,RSD (%, n=5)分别为La₂O₃ 6.2,Nd₂O₃ 5.9,Eu₂O₃ 7.3,Gd₂O₃ 2.5,校正曲线不需进行Yb的基体匹配,分析周期为4 h。     

氢化物发生-原子荧光法测定污泥中的痕量汞

针对污泥中复杂基质的特点,进行了三种样品湿法消解体系、还原剂、载流等实验条件的研究,确定了HNO₃-HClO₄湿法消解体系、5%硝酸载流和0.1%硼氢化钠还原剂、以及标准和样品中5％硝酸+0.05%重铬酸钾混合溶液的酸度介质等,用以测试污泥中痕量Hg的实验条件。该方法快速、准确,易操作,检出限为0.06 μg·L-1,连续11次测定4.0 μg·L-1Hg标准溶液相对标准偏差为2.0%,实验建立的氢化物原子荧光(HG-AFS)测定污泥中痕量Hg的测试方法具有较好的应用前景。     

Improved Performance of On-line Atom Trapping in Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry by Chemical Vapor Generation: Determination of Cadmium in High-Salinity Water Samples

ABSTRACT

On-line atom trapping inside a nickel flame furnace using chemical vapor generation for sample introduction was proposed for the determination of trace cadmium by flame atomic absorption spectrometry (AAS). Cadmium volatile species was generated upon reaction with potassium borohydride and then flushed into a flame furnace for on-line trapping by a flow of nitrogen carrier gas. The middle part of the flame furnace, where the carrier gas impacts, is cooled by the gas flow, and this provides a fine strategy for on-line atom trapping for the purpose of preconcentration. A stainless steel plate is put on the top of the flame burner in the middle to form a flame-free zone, which also greatly lowers the temperature of the flame furnace and facilitates the atom-trapping process. Due to the introduction of chemical vapor generation, matrix effect was greatly alleviated compared with direct pneumatic nebulization for on-line atom trapping in flame furnace AAS. With trapping time of 35 s, the current approach achieved an excellent limit of detection of 20 ng L^?1. The proposed method was successfully applied for the quantification of cadmium in high-salinity samples.     

超声辅助盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷

熔炼焊剂、烧结焊剂等焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成,在钢铁和镍基合金的熔化焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用,广泛应用于船舶、海工、能源、冶金、化工、机械等行业领域。磷是焊接药剂及钢铁材料的有害元素,引发冷脆,降低熔敷金属和焊缝的力学性能。准确和快速地测定磷含量对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义。研究了超声辅助盐酸提取—电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷的方法,并优化确定了射频功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量与分析谱线等仪器参数。确定的工作参数如下,射频功率：1.2 kW,雾化气流量：0.75 L·min-1,辅助气流量：1.0 L·min-1,等离子体气流量：12 L·min-1,选择P 213.617 nm为分析谱线。称取0.5 g试样,于20 mL盐酸中超声浸取30 min;加入2 mL硝酸,加热煮沸溶液,冷却后定容至100 mL,干过滤取滤液待测。以20 mL盐酸和2 mL硝酸为基体配制系列校准曲线溶液,线性相关系数大于0.999 9。方法定量限为0.001 2%。按实验方法测定磷含量为0.003%~0.03%的实际样品和标准样品,测定结果与标准方法的测定值或标准样品的认定值相符,相对标准偏差（n=6~10）不大于8%,加标回收率为93%~110%。该方法快速准确、简便可行,适用于焊接药剂中磷的快速检验。     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定水泥中微量钛

研究了用5′-硝基水杨基荧光酮(NSAF)分光光度法测定水泥中微量Ti(N).在硫酸介质中,表面活性剂CTMAB作用下,5′-硝基水杨基荧光酮与钛发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,最大吸收波长为546nm,表观摩尔吸光系数为1.93×105L·mol-1·cm-1,Ti(Ⅳ)含量在0.4-2.4μg/25mL范围内符...     

过氧化氢-邻氨基酚体系催化显色分光光度法测定痕量铁

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.6)介质中.Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色,建立了催化显色分光光度法测定痕量铁的新方法.在冰水浴中反应10min,Fe(Ⅲ)线性范围为0-1.2μg/mL,回归方程为△4=0.4923C+0.0258,摩尔吸光系数为2.9×104L·mol-1·cm-1.方法用于广西东兰县产墨...