氢化物发生原子荧光法测定钢铁中微痕量碲

碲是钢铁的微痕量有害杂质,易引发晶间脆化和微裂纹,降低材料的力学与抗疲劳性能,危及船海装备的服役安全,需要准确快速的检测和控制。原标准方法GB/T 223.55—2008《钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法》使用滴汞电极,存在局部汞富集与危及人员健康和水体环境的风险。伴随《关于汞的水俣公约》在国内外的全面生效,该方法已于2017年废止。钢铁中碲的检验迫切呼唤绿色环保、准确快速的分析方法。基于碲可被新生态氢还原为易挥发氢化物的特点,采用氢化物发生进样技术从基体溶液中高选择性地分离和富集碲,并联用原子荧光法测定钢铁中微痕量碲。实验优化了负高压、灯电流、观察高度、载气流量、屏蔽气流量等光谱仪的工作参数,研究确定了消解用酸、试液介质、溶液酸度、载流酸度与硼氢化钾浓度等氢化物发生条件,系统考察了铁基体与铬、镍、锰、铜、钼、钨、钛、硅、钒等共存离子的干扰效应及掩蔽方法。确定的条件参数如下,负高压：360 V,灯电流：70~80 mA,观察高度：7~8 mm,载气流量：700 mL·min-1,屏蔽气流量：700~800 mL·min-1,试液介质：15%盐酸,掩蔽剂：2%硫脲-抗坏血酸,硼氢化钾浓度：1.5%~2.5%。称取0.080 g钢铁试样,加入3.00 mL王水低温加热至溶解完全,加入20.00 mL 10%硫脲-抗坏血酸混合溶液,并用15%盐酸定容至100 mL。采用基体匹配法,以铁基体溶液建立校准曲线,校准曲线呈二次方程,相关系数为0.999。方法的定量限为1.25 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差（RSD）不大于7%,合成样品的测定结果与理论值相符,偏倚小于GB/T 223.55—2008规定的允许差。该方法具有灵敏、准确、快速、绿色的优点,可用于船海用钢中微痕量碲的检测。     

高温熔融–电感耦合等离子体发射光谱法测定钼废渣中钼

通过优化高温熔融试剂和温度与分析谱线,建立了高温熔融-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼废渣中钼含量的方法.准确称取0.10 g干燥钼废渣粉末,用2.5 g碳酸钠和1.0 g四硼酸钠混合熔剂于铂金坩埚中经920℃高温熔融15 min,以20 mL硝酸浸取并用水定容至200 mL.选择Mo 202.032 nm为分析谱...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝的质量控制图

探讨了控制图在电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝量的测量系统与试验过程质量控制中的应用.对Ti-6Al-4V(TC4)钛合金质控样品中铝含量的系列期间测量结果进行了正态性检验、精密度与偏倚检验,建立了单值和移动极差控制图.利用叠加指数加权移动平均值,进一步提高微小漂移的检出灵敏度.控制图未见失控点,测量系统与试验过程处于受控状态.基于Top-down理念,评定了测量不确定度,测量结果表示为w(Al)=(6.55±0.13)％,k=2.控制图可反映较长时期内的质量控制水平,适用于实验室常规检测项目的过程质量控制.     

超声辅助盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷

熔炼焊剂、烧结焊剂等焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成,在钢铁和镍基合金的熔化焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用,广泛应用于船舶、海工、能源、冶金、化工、机械等行业领域。磷是焊接药剂及钢铁材料的有害元素,引发冷脆,降低熔敷金属和焊缝的力学性能。准确和快速地测定磷含量对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义。研究了超声辅助盐酸提取—电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷的方法,并优化确定了射频功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量与分析谱线等仪器参数。确定的工作参数如下,射频功率：1.2 kW,雾化气流量：0.75 L·min-1,辅助气流量：1.0 L·min-1,等离子体气流量：12 L·min-1,选择P 213.617 nm为分析谱线。称取0.5 g试样,于20 mL盐酸中超声浸取30 min;加入2 mL硝酸,加热煮沸溶液,冷却后定容至100 mL,干过滤取滤液待测。以20 mL盐酸和2 mL硝酸为基体配制系列校准曲线溶液,线性相关系数大于0.999 9。方法定量限为0.001 2%。按实验方法测定磷含量为0.003%~0.03%的实际样品和标准样品,测定结果与标准方法的测定值或标准样品的认定值相符,相对标准偏差（n=6~10）不大于8%,加标回收率为93%~110%。该方法快速准确、简便可行,适用于焊接药剂中磷的快速检验。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金，以基体匹配法建立系列校准曲线，选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线，采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰，各元素质量分数的线性范围分别为：铝30%～40%，铌10%～25%，钨0.015%～1.0%，硼0.003%～0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10)，加标回收率为93%～108%。该方法能够满足Ti-(30～40)Al-(15～20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。