由季戊四醇合成季戊四硫醇的新方法

以季戊四醇为原料,先合成四对甲苯磺酸季戊四醇酯,然后四对甲苯磺酸季戊四醇酯与硫氰酸钾在N,N-二甲基甲酰胺中加热反应,生成了2,3,7,8-四硫螺[4,4]壬烷,2,3,7,8-四硫螺[4,4]壬烷经四氢化铝锂还原、酸化,得到季戊四硫醇.产物结构经熔点、红外光谱、质子核磁共振谱、拉曼光谱鉴定.     

新型刚性芳环桥连甲硫基-二茂铁苯胺化合物的合成及其电化学性质研究

二茂铁苯胺(3a～3c)分别与对甲硫基苯甲醛反应合成了三个新型的含对甲硫苯基的二茂铁席夫碱化合物(4a～4c);4a和4b经硼氢化钠还原碳氮双键得到两个N-(对甲硫苄基)二茂铁苯胺化合物——N-(对甲硫苄基)对二茂铁苯胺(5a)和N-(对甲硫苄基)间二茂铁苯胺(5b),其结构经1H NMR,IR和MS表征。电化学循环伏安研究表明,4a～4c与5a,5b略有差异,其中5a不易得到电子。     

亚砜及亚磺酰胺类配体催化不对称反应的新进展

亚砜及亚磺酰胺类化合物作为手性配体催化不对称反应是目前研究最为活跃的领域之一,苯环骨架以及链状骨架的亚砜及亚磺酰胺类手性配体相继成功地用于不对称反应中.主要综述了近年来含亚砜及亚磺酰胺类的手性配体催化不对称反应的研究进展.     

正交实验法研究MAH-β-CD衍生物的制备工艺

用顺丁烯二酸酐（MAH）对β-环糊精（β-CD）进行化学改性,合成出了顺丁烯二酸酐-β-环糊精衍生物（MAH-β-CD）。针对影响衍生物制备的因素,采用正交实验法,以产物产率为评价指标,优选顺丁烯二酸酐-β-环糊精衍生物制备的最佳工艺条件为：投料比1∶10,反应温度80℃,反应时间9h。     

5,10,15-三苯基-20-[4-(S-乙酰硫基)苯基]卟啉的合成、光谱及电化学性质研究

合成了化合物5,10,15-三苯基-20-[4-(S-乙酰硫基)苯基]卟啉,用红外光谱、核磁、高分辨质谱对标题化合物进行了结构表征.研究了标题化合物的紫外-可见光谱、荧光光谱、电化学循环伏安特性.     

二硫键桥联双二茂铁芳胺的合成及电化学性质研究

以p、m-二茂铁苯胺和p-乙酰硫基苯甲醛反应,合成了两个含p-乙酰硫苯基的二茂铁席夫碱化合物,硼氢化钠还原碳氮双键的同时对乙酰硫基脱保护,得到了两个二硫键桥联双二茂铁芳胺化合物。用熔点,红外光谱,核磁共振氢谱和高分辨质谱对相关化合物进行了结构表征。电化学循环伏安研究表明,p、m-二茂铁苯胺所形成的席夫碱及其还原脱保护产物的循环伏安性质略有差异,其中仲氨基和二茂铁处于对位的二硫键桥联双二茂铁芳胺容易失去电子。电化学研究表明,通过二硫键的均裂和Au-S键可将含刚性芳香环的二茂铁分子通过自组装的方法修饰在金电极表面,可作为潜在的生物化学传感器。     

合成邻硝基苯乙酸的最佳工艺

在乙醇钠作用下邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,再经水解、双氧水氧化、盐酸酸化合成邻硝基苯乙酸。本文针对邻硝基甲苯和草酸二乙酯的摩尔比、缩合反应时间、双氧水氧化温度等影响产率的关键变量进行正交试验,以产率为指标,研究合成邻硝基苯乙酸的最佳工艺条件:邻硝基甲苯与草酸二乙酯摩尔比1:1.3,温度50℃,缩合反应时间为2.5h,双氧水氧化温度10—20℃。     

二硫键桥联双二茂铁芳胺修饰纳米金电极

对或间二茂铁苯胺与对-乙酰硫基苯甲醛反应得到两个席夫碱,硼氢化钠还原席夫碱碳氮双键的同时对乙酰硫基脱保护,合成了两个二硫键桥联双二茂铁芳胺类化合物,p-(Fc-Ph-NH-CH2-Ph-S)2和m-(Fc-Ph-NHCH2-Ph-S)2。将化合物自组装到电沉积纳米金的玻碳电极上,制得稳定的修饰电极,此电极在LiClO4的乙腈溶液中有一对氧化还原峰,用循环伏安法和交流阻抗谱法研究了修饰电极的电化学性质,化合物m-(Fc-PhNH-CH2-Ph-S)2修饰纳米金/玻碳电极对芦丁有催化氧化作用。