超声波作用下乙酸异戊酯合成条件的研究

在超声波作用下,以浓硫酸为催化剂催化合成乙酸异戊酯.最佳反应条件是:乙酸和异戊醇的摩尔比1:2.2,催化剂用量为1.2mL,反应时间为20min,超声波输出功率为90W.在此反应条件下,酯产率为78.5%.     

铕与对硝基苯乙酸及邻菲罗啉三元配合物的合成、特性及荧光性质

本文合成了铕与对硝基苯乙酸（HL）及邻菲罗啉的三元固体配合物,通过元素分析确定其配合物的组成为EuL3phen。用红外光谱、热分析、摩尔电导、紫外光谱对该配合物进行了表征。研究了Eu^3 配合物的荧光性质。     

甘氨酸钙络合物的熔融法合成及表征

以甘氨酸和氢氧化钙为原料,采用熔融法合成了甘氨酸钙络合物,最佳合成条件为:原料摩尔比n甘氨酸:nCa(OH)2=2:1,在熔融状态下,反应温度150℃左右,反应时间40min,并通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、差热-热重等实验手段对该络合物进行了表征,确定其化学式为Ca(NH2CH2COO)2,所得产品的产率达94.1%.     

活性炭负载四氯化锡催化豆油制备生物柴油及光谱性质

以活性炭负载四氯化锡为催化剂,用甲醇和大豆油为原料,合成了生物柴油。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和原料配比对生物柴油产率的影响。当反应时间为5.0h,反应温度75℃,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,醇油摩尔比7∶1时,生物柴油产率达94.6%。多次使用后,负载催化剂仍表现出较强的催化活性。并利用XRD、FT IR光谱表征了催化剂的物相和产品结构,用气相色谱-质谱联用法对产品进行了定性和定量分析。     

硝基甲苯异构体同时测定及其在合成中的应用

以硝基苯为内标,建立了甲苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯和对硝基甲苯的气相色谱测定方法.4种物质的相对校正因子分别为0.5777,0.9441,0.9447和0.9600,相关系数r分别为0.9996,0.9999,0.9996和0.9999.以3组4种组分的混合溶液进行定量计算,测得四种组分的回收率皆在96.17％至102.2％之间.以95％硝酸为硝化试剂,对甲苯进行硝化反应研究,使用上述定量分析方法对实验结果进行分析,得到不同反应原料配比下甲苯的转化率和产物的产率及选择性.     

乙酰水杨酸的制备

以水杨酸和乙酸酐为原料,以浓硫酸为催化剂,合成乙酰水杨酸。考察了对反应产率的影响因素,实际结果表明:水杨酸和乙酸酐物质的量比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为30min时,反应产率为86.65%。     

柠檬酸单月桂醇酯二钠盐的合成过程及光谱分析

简述了柠檬酸月桂醇单酯二钠盐的合成过程。以乙酸酐、柠檬酸为原料 ,合成柠檬酸酐中间体 :柠檬酸∶乙酸酐 =2 0∶1 0 ,温度 36℃～ 37℃ ,反应时间 18h ,产率为 71 0 % ;酯化反应 :柠檬酸酐∶月桂酸=1 0∶1 1,温度 85℃～ 90℃ ,反应时间 2 0h ,单酯的产率为 83%～ 84 %。并采用红外光谱对合成过程中的原料、中间体及产物进行了研究。通过柠檬酸 ,柠檬酸酐及柠檬酸单酯二钠盐的红外光谱比较分析 ,证实了环状柠檬酸酐的形成。证明了直接制备高纯度的柠檬酸单月桂醇酯二钠盐工艺路线的合理性及可行性。同时表明可以用红外光谱对反应的中间体及产物进行验证。     

邻甲酚醛环氧丙烯酸光敏树脂的合成研究

用丙烯酸对邻甲酚醛环氧树脂进行改性,合成了邻甲酚醛环氧丙烯酸光敏树脂(OCAFEE),考察了反应温度、催化剂种类和反应时间对丙烯酸转化率的影响,并提出最佳反应条件.在烯丙基/环氧基的摩尔比为0.3:1时,温度控制在95C,采用N,N-二甲苯胺作为催化剂(用量为1%),反应3h后,丙烯酸转化率可达到98.80%.     

己二酰-1′,6′-双（4-硝基苯肼）的合成及其氧化脱氢研究

以4-硝基苯肼、自制的己二酰二氯原料,用冰浴法合成了己二酰-1′,6′-双（4-硝基苯肼）化合物,并用NBS/Pyridine氧化体系脱氢得新化合物己二酰-1′,6′-双（4-硝基偶氮苯）化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,收率80.2%。该合成方法反应时间短、产率高、操作简单、现象明显,是制备该类化合物的一种快速简便的方法。     

己二酰-1'',6''-双(4-硝基苯肼)的合成及其氧化脱氢研究

以4-硝基苯肼、自制的己二酰二氯原料,用冰浴法合成了己二酰-1',6'-双(4-硝基苯肼)化合物,并用NBS/Pyridine氧化体系脱氢得新化合物己二酰-1',6'-双(4-硝基偶氮苯)化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,收率80.2%.该合成方法反应时间短、产率高、操作简单、现象明显,是制备该类化合物的一种快速简便的方法.