新型多氧取代环己烯酮的合成

以莽草酸为起始原料,经酯化、丙酮叉保护顺式邻二羟基、叔丁基二甲硅烷保护羟基、还原、羟基酯化、脱保护基、保护反式邻二羟基、烯丙醇氧化,脱保护基共9步反应,合成了新型(5R,6S)-3-苯甲酰氧基亚甲基-5,6-二羟基-2-环己烯-1-酮,总产率19.3％,其结构经1H NMR,IR和HR-MS表征.     

镍修饰WO3膜光电化学氧化水的研究

在强碱性溶液中低电压低电流条件下在W基底上经阳极氧化得到致密WO3层,而后在酸性条件下在WO3表面经光辅助电化学还原沉积镍,所获得的复合电极具有优异的光电化学氧化水的活性和稳定性.SEM,EDX,XPS和TEM等表征表明复合电极中具有体心立方结构的W基底经阳极氧化形成了具有单斜结构的WO3层,表面修饰的镍物种以Ni(OH)2形式存在.光电化学实验表明WO3层对可见光具有良好的光响应,表面修饰镍后,光电氧化水的起始电位显著降低,电极的稳定性也得以提高.     

三门峡虢季墓遗址盐害分析与调查

针对三门峡虢季墓遗址部分区域存在起甲、泛白、疱疹等由可溶盐引起的病害,在其遗址不同部位取样进行土遗址本体含盐分析.取样区域包括虢季墓、梁姬墓和近代墓遗址.采用X射线荧光光谱(XRF)和离子色谱(IC)分析所取样品的可溶盐成分、含量及可溶盐成盐元素在土遗址中的成盐规律.采用电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)分析样品的物相组成及盐分状态,扫描电子显微镜/能谱(SEM/EDS)进一步考察含盐土质的颗粒组成、微观形貌等.结果表明:虢季墓取样区域所含盐分主要为Na_2SO_4、CaCO_3和少量的其他盐分如CaCl_2、KNO_3和NaCl等.靠近地面部位所取样品盐分含量高于其他部位,盐害表现更为明显.梁姬墓取样区域总盐分含量略高于虢季墓与近代墓,硝酸盐含量较高.而近代墓遗址可溶盐盐分含量略低,盐害不明显.在不同取样点可溶盐含量有所差异,但在邻近区域,其成盐具有一定规律性,这一点对于遗址基体中盐害的深入研究与防治具有重要意义.     

烟煤煤焦高温热失活特性

通过热重(TG)实验研究了不同温度和时间下烟煤煤焦反应性的变化特性,辅助拉曼光谱对烟煤煤焦反应性变化的原因进行了分析,得到了煤焦热失活动力学模型。结果表明,随着热处理温度(HTT)和时间的增加,煤焦的反应性逐渐降低;煤焦的有序化程度随着热处理温度的升高而加深,说明煤焦在高温热处理下结构趋于稳定,是煤焦失活的主要原因.改进并用实验值验证了Salatino等人提出的煤焦热失活动力学模型,得到了可以用于CFD软件的煤焦热失活动力学模型.     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。如在原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量则达到了百分之几至百分之几十,高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量选择、提取剂的选择、提取剂用量的选择、测定内标元素的选择,建立了混酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定方法。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,用3～4滴氢氟酸+ 5 %硫酸+ 5 %过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等。)萃取体系。采用ICP -MS同时测定各含量段地质中铌、钽、锂、铍、铷、钨的不同含量。采用该方法测定国家一级标准物质 GBW07155、GBW07153 、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD（n=6）0.45%～4.05%,准确度?lgC （n=6）在-0.008%～0.009%之间,适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。     

不同种皮颜色花生糖含量近红外模型的构建

花生籽仁中的糖含量是影响食味品质的重要指标,建立快速测定糖含量的方法可有效提高食用型花生的检测效率。样品外观颜色是影响近红外分析的重要因素之一,按样品外观颜色分类定标（校正）更有利于提高模型的预测性能。研究选择不同糖含量的花生种质332个,采用色差仪将花生种质按种皮颜色分成黑紫色、红色和粉色三大类。采用3,5-二硝基水杨酸法、蒽酮乙酸乙酯法、蔗糖酶法分别测定籽粒中的总糖、可溶性糖及蔗糖含量。总糖含量分别在6.42%～39.53%（黑紫色籽粒）、9.66%～39.71%（红色籽粒）和8.52%～38.84%（粉色籽粒）之间;可溶性糖含量分别在2.4%～14.32%（黑紫色籽粒）、2.94%～13.75%（红色籽粒）和2.19%～14.53%（粉色籽粒）之间;蔗糖含量分别在0.92%～7.53%（黑紫色籽粒）、1.05%～7.23%（红色籽粒）和0.95%～7.99%（粉色籽粒）之间,变异系数均在33%以上。采用瑞典波通DA7250型近红外分析仪（950～1 650 nm）采集籽粒的近红外光谱值,选用基于全波段的偏最小二乘回归法（PLSR）,通过对比单一和复合预处理方法,对比模型的相关系数和误差确定最佳预测模型。分别建立了黑紫色、红色、粉色花生籽仁的总糖含量、可溶性糖含量和蔗糖含量的近红外光谱定标模型,共计9个模型,预测相关系数（R_c）在0.883～0.925之间,预测均方根误差（RMSEC）在0.370～1.988之间。对总糖含量所建立的模型中,粉色种皮花生的预测相关系数R_c可达0.925,RMSEC为1.705;对可溶性糖含量所建模型中,黑紫色种皮花生的预测相关系数R_c可达0.921,RMSEC为0.667;对蔗糖含量所建的模型中,粉色种皮花生的预测相关系数R_c可达0.914,RMSEC为0.435。并分别用15份种质进行外部验证,9个模型的预测相关系数R_p在0.892～0.967之间,预测均方根误差RMSEP在0.327～2.177之间。本研究建立的近红外光谱模型可同步、快速地检测花生籽粒中的多种糖含量,为高糖含量的鲜食花生育种提供了技术支持。     

25米~3单砖建筑物应用爆炸减压板保护的爆炸试验

本文介绍了在25米~3单砖建筑物中进行的四次液化石油气-空气混气的爆炸试验。由于建筑物内壁装了爆炸减压板,爆炸最大压力被减低到8千帕之下,建筑物主体结构完好无损。 建筑物内的很多化学操作都含有可燃液体或者可燃气体。当工艺设备出现偶然的破碎时,燃气或者可燃液体的蒸气便能够播散在建筑物内,与空气混合后形成爆炸混合物。为了防止这种可燃混气爆炸对建筑物造成严重破坏,常规方法对建筑物设置泄压面积。文     

差分吸收光谱法测量大气污染的测量误差分析

差分吸收光谱技术被广泛地应用于测量大气中微量元素的浓度，尽管该技术利用最小二乘法来反演待测气体的浓度，能够得到很高的测量精度。但是，由于仪器本身的噪声以及测量波段其它气体的干扰等，使得仪器的测量有一定的误差，而且上述因素还决定着仪器的测量下限。对差分吸收光谱方法的测量误差以及引起误差的原因作了详细的分析。     

A Facile Synthesis of Indole-based Conjugated Derivatives

A novel synthetic method was developed for the preparation of indole-based conjugated derivatives with satisfied yields. By applying this strategy, a series of new compounds were prepared conveniently. All the obtained new indole derivatives were characterized by spectroscopic analyses, giving satisfactory data corresponding to their expected molecular structures.     

一种红光铱配合物的合成和电致发光性能

以1-(4-三氟甲基苯基)异喹啉(tfmpiq)为主配体,二(二(4-三氟甲基苯基)膦酰)胺(tfmtpip)为辅助配体,成功合成了Ir髥配合物Ir(tfmpiq)2(tfmtpip),并得到了配合物的晶体结构。配合物Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)的分解温度为373℃,具有良好的热稳定性。Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)的发射光谱主要是MLCT发射,峰位置为613 nm,量子效率为3.7%,HOMO和LUMO轨道能级分别为-5.62和-3.54 e V。基于Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)的器件ITO/TAPC(40 nm)/Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)(x%)∶mCP(20 nm)/TmPyPB(40 nm)/LiF(1 nm)/Al(100 nm),当掺杂浓度为4%(w/w)时,器件达到最大功率效率和电流效率分别为5.73 lm·W-1和7.13 cd·A-1,而且器件在12.8 V的驱动电压下达到亮度10 542 cd·m-2。